NexION 300X型电感耦合等离子体质谱仪的日常维护及故障排除-论文

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第2 4卷，第4期1 5

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CHEM I CAL ANAL YS I S AND ME TERAGE

化学分析计量

Vo 1 . 2 4, No . 4 J u 1 . 2 0 1 5

d o i: 1 0 . 3 9 6 9/ j . i s s n . 1 0 0 8 - - 6 1 4 5 . 2 0 1 5 . 0 4 . 0 2 8

N e x l ON 3 0 0 X型电感耦合等离子体质谱仪的日常维护及故障排除苑国强，赵晶晶，何秀娟( 1 .中国检验认证集团新疆有限公司，乌鲁木齐 8 3 0 0 1 1; 2 .新疆自治区第一测绘院，新疆昌吉 8 3 1 1 0 0; 3 .阿拉山口出入境检验检疫局，新疆阿拉山口 8 3 3 4 1 8 )

摘要了建议。

在使用 P E公司生产的 Ne x l ON 3 0 0型电感耦合等离子体质谱仪 ( I C P - MS )过程中，出现了点不着火、易

熄火、检测灵敏度低、精密度不好等故障，分析了故障产生的原因，提出了故障排除方法。对该仪器的日常维护提出

关键词

感耦合等离子体质谱仪；日常维护；故障排除文献标识码： A 文章编号： 1 0 0 8 - 6 1 4 5 ( 2 0 1 5 ) 0 4 - 0 0 9 4 - - 0 3

中图分类号： 06 5 2 . 2

Re g u l a r Ma i n t e n a n c e a n d Ma l f u n c i t o n El i mi n a i t n g 0 f Ne x I oN-=; 0 0 I n d u c t i v e l yCo up l e d p l a s ma - M as s S pe c t r o me t r y

Y u a nG u o q i a n g , Z h a o J i n g j i n g:, He Xi u j u a n 3( 1 . Ch i n a C e r t i f i c a t i o n& I n s p e c i t o nG r o u pX i n j i a n gC o ., L t d ., U r u mq i 8 3 0 0 1 1, C h i n a; 2 . Xi n g j i a n gF i r s t I n s t i t u t e o f S u r v e y i n g a n dMa p p i n g, C h a n￣i 8 3 1 1 0 0, C h i n a;3 . Al a s h a n k oE n t r y - E x i t I n s p e c t i o n a n dQu a r a n i n e B u r e a u, Al a s h a n k o 8 3 3 4 1 8,

C h i n a )

A b s t r a c t I n t h e p r o c e s s o f d a i l y u s e o f Ne x l O N 3 0 0 i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s ma ma s s s p e c t r o me t r y( I C P - MS ) wh i c hWa S ma d e b y P E c o mp a n y,c o mmo n f a u l t s o c c u r r e d s u c h a s d i ic f u l t t o“ i g n i t e”, e a s y t o“ t u r n o f f '’, l o w s e n s i t i v i t y, h i g h o x i d e a n d b a d p r e c i s i o n . T h e r e a s o n s we r e na a l y z e d nd a t h e ro t u b l e s h o o t i n g me t h o d s we r e p u t f o r wa r d . T h e s u g g e s t i o n s or f

t h e d a i l y ma i n t e n nc a e o f he t I C P - MS w e r e d i s c u s s e d .Ke y wo r d s i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s ma - ma s s s p e c t r o me t r y; r e g u l a r ma i n t e n nc a e; ro t u b l e s h o o t i n g

等离子发射质谱仪 ( I C P - MS )是一种超痕量元素及同位素分析仪器，它具有检出限低，谱线简单， 基体效应小，能同时测定许多元素，动态线性范围宽及能快速测定同位素比值等特点，被广泛地用于食品、矿产、地质、环境、冶金、生物、医学、工业等领

痕量分析 J,实验室环境对仪器检测结果有很大影一

响，在E t常使用时实验室的环境和使用人员应具备定的条件。 ( 1 )开机前需要先开空调，使室内气温保持在 1 5~ 3 0℃之间，气温变化率每小时不得超过 2 . 8℃, 推荐最佳室温为 ( 2 0± 2 ) o C,相对湿度在 2 0%一 8 0% 之间，不能冷凝，推荐最佳湿度为 3 5%一 5 0%。 ( 2 )进入实验室需穿戴鞋套，并且避免房间温度

域_ 2 J。I C P

- MS仪结构较为复杂，要求仪器使用者做好日常维护保养工作，减少故障的发生。出现故障时，若维修不当，如对不该触动的部位随便松

动检查，反而会使问题扩大化。因此对出现故障的急剧升高。 I C P - MS仪，如何从故障现象人手，正确诊断故障 ( 3 )实验人员需经过培训考核合格后或者在仪原因，准确合理地对故障进行维修，显得尤为重要。 器专管人指导下方可操作该仪器，要严格按照规程 笔者以珀金埃尔默 ( P E )公司生产的 Ne x l O N 3 0 0 进行操作。 f 4 )仪器专管人需定期对仪器进行维护保养，及型电感耦合等离子体质谱仪为例，对其使用过程中常见故障及日常维护进行分析与讨论。 时更换老化部件，发现异常及时与维修工程师联系1日常维护1 . 1对环境和使用人员的要求 P E Ne x l O N3 0 0型 I C P ' MS可以实现痕量和超处理。联系人：赵晶晶； E . ma i l: k i t t y@s i n a . t o m收稿日期： 2 0 1 5 - 0 4 4) 5

苑国强，等： N e x l O N 3 0 0 X型电感耦合等离子体质谱仪的日常维护及故障排除

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1 . 2维护保养

1 . 4使用注意事项

维护保养是使用 I C P - MS仪的日常工作。 I C P - MS仪的一些日常维护方法见表 1。表1 I C P - M S仪日常维护保养内容

每次点矩前必须检查线圈的两个位置，如果

线圈变形，则需要更换或者用复位器进行复位，否则会烧坏矩管。每次更换矩管或者改变线圈位置后必须进行日常性能优化并注意开关机顺序 1。。。 若长时间不用则需要关闭质谱仪。应先放真空“ V AC UUM S T OP”,等至少 1 0 mi n后关闭仪器 (或从“ DI AG NOS T I C V AC UUM S E R VI C E T UR BO

维护周期开机前

维护保养方法检查氩气供给系统、仪器供电系统状态

做样时

检查 R F线圈是否变形，如果变形，用复位器进行复位，对仪器用 s e t u p溶液进行日常性能检查和优化，并保存数据；用2%-5%H NO溶液清洗至少 1 0 mi n 更换水冷却循环

机冷却水，清洁滤网检查矩管是否有固体沉积，如果有固体沉积，则需要清

每月

P U MP S P E E D R B”降至“ 0 H z”不再波动后才能关机),否则容易损坏涡轮泵。2故障及排除方法2 . 1 点不着火或点火后发生熄火

每季度1 . 3 中间状态检查

蒜

a浦 e k g洗 r o完 u n用 d去/￣离

子水冲洗，冲洗前将 0型圈取下

I C P - MS仪使用过程中的常见故障，这些故障多为品基体复杂，使用频繁后，容易出现样品沉积和元件人为因素或环境因素造成的，通过相应检查即可排老化的问题，直接影响测定结果的准确性并使仪器使用寿命降低。除进行维护保养外，还必须定期对仪器各部位进行检查和维护，才能获得准确的检测结果』。检查周期最长为 3个月，如果样品测定量大，则应适当缩短检查周期。中间状态检查包括以下内容： ( 1 )检查炬管及接口是否清洁且完好，如果炬管除。

I C P - MS仪检定周期长，其检测范围广，检测样

点不着火或者点火后熄火是 Ne x l O N 3 0 0型

2 . 1 . 1 氩气压力不足或者纯度不够 I C P - MS仪点火前必须检查氩气压力，而且必须使用高纯氩，氩气纯度要达到 9 9 . 9 9 9%以上。氩气纯度不够，会导致点火困难，或者点火后气路稳定性不好，但维持一段时间发生熄火。氩气压力要达到0 . 7~ 0 . 8 MP a ( 1 0 0 p s i ),每次更换氩气前打开气瓶时要迅速拧开气阀，吹扫一下，在检测过程中要根据检测样品量大小，准备好足够的氩气，一般一瓶氩气仅能维持 4 h的日常检测，为了避免检测时打不着火或者检测过程中熄火，至少保证有 2瓶或 2瓶以上氩气串联使用。

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