测定水中总氮时高空白吸光度的原因查找

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第2 5卷第 1期20 0 5年 1月

工业水处理I d s ilW ae r ame t n u t a trT e t n r

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Jn,0 5 a .2 0

测定水中总氮时高空白吸光度的原因查找曹蕾 .云飞何(圳市水质检测中心，东深圳深广 5 83 ) 10 6

【要]根据国家标准 G 1 9 - 18摘 B 18 4 9 9测定地表水中的总氮时，发现了空白实验的吸光度异常偏高的现象。由于实验过程中，化剂的纯度、化溶液的放置时间、化时间的长短、馏水的纯度、氧氧氧蒸检测仪器的稳定性及实验环境等因素都会对空白实验的吸光度产生影响，因此，通过一系列对比实验，统地检查了实验用水、剂、皿、自系试器全 动高压灭菌器和紫外可见分光光度计，可能的影响因素逐一进行了分析和排除，到了实验出现问题的原因 .对找并进行了校正。

[关键词]总氮；白实验；吸光度空[中图分类号]X 3[ 8 2文献标识码]B[章编号]10—8 9 2 0 ) l 0 4—0文 0 5 2 X( 0 5 O一0 5 2

F l a alss o h i s r a c fba k t s s i h aut n y i ft e hgh ab o b n e o ln e t n t ede e m ia in o h o aI i o e on e ti t r t r n t ft e t t t g n c t n wa e o nr nCa e,He Yu f i oL i ne

(hnhnWa r uly e t, h nh n 0 6 C i ) S e ze t a t C nr S eze 1 3, hn e Q i e 5 8 aAb ta tAc o d n oGB 1 8 4 1 8 wh nt ec n e taino t e oa nto e ns ra ewae sd tr n d, s r c: c r igt 1 9 - 9 9, e h o c n rto f h t tl i g ni u fc r tri ee mie t e a s r a c fte b a k ts srt e ih h b ob n e o h ln e ti ah rh g .Du n h e t,t e fco s u h a h u t fo i a t h i r g t e tss h a tr,s c s t e p r y o xd n,t e i d p st

d t fo i ain s l t n,t e sa i t fe p rme tla p r ts h u t fd si e tr x e— e o i i o xd to ou i e me o h tbl yo x e i i n a p a au,t e p r yo it ld wae,e p r i l i

me tle vr n n,ec b n e aie ifu n e n t ee p r n a e ut. h o g e e fc nr s e t, n a n io me t t. r g n g t n e c so h x e me t rs l T r u h a sr so o ta ttss i v l i l s ite wae n t e t ss ra e t v ses a tca e a d uta ilt iil p crp oo ty wh c a e h t r i h e t, e g n, esl, u o lv n l voe vsbe s e t h tmer ih h v r o i u n e n t e tssh v e n e a n d s se t al n y o e T e man c u e o rb e a e b e l f n e c so h e t a eb e x mie y tmai l o e b n . h i a s sfrp o lmsh v e n c y

fu do t n dut e t hv enma e o n u dajsm ns aebe d . a Ke y WOr s: t i o e d t a n t g n;b a k t s;a s r a c ol r l n e t b o b n e

总氮是地表水富营养化程度的一个重要指标 . 通常采用的检测方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[。该方法的原理是：在不同波长 (2 m 1]先 2 0n 和 2 5n下测得吸收值，后根据校正公式 (= 7 m)然 A A I一2 锄 A 5A;一2 A 5求出校正吸 )光度，再求出标准系列和样品的校正吸光度 A 和空白校正吸光度 A (惯上称为空白吸光度习

长期被空白吸光度偏高这一现象所困扰。笔者通过一系列对比实验，系统地检查了实验用水、剂、试器皿、高压灭菌器和紫外可见分光光度计 .找到了实验出现问题的原因，将空白吸光度校正到 0 3以下。并 . 01原因的查找

11实验者的偶然失误和实验用器皿 .

实验过程中(化条件：2 3 n,们发氧 10o 0mi)我 c,现，准曲线的第一点即空白点出现了吸光度值增高标的现象 . 2 0n下吸光度值达到了 01~ .9在 2 m .7 02。我

A) 的差值 A,并按照 A与相应的浓度计算出标准 曲线和样品中总氮的含量。因此，白吸光度 A空的大小对于整个实验的结果起着十分关键的作用。如果A偏高，会在计算样品的校正吸光度 A就 时，

们将实验用器皿进行彻底清洗，在相同的条件下做了 三个空白点，测定它们的吸光度值(并见表 1, )发现三个空白的吸光度值同样很高 .因此判定这种偏离并非由实验者的偶然失误和实验用器皿造成。1 .高压灭菌器 2

被乘以 2后扣除掉，带来严重的负误差；而且，当样品浓度接近检测限时 .算结果甚至会出现负值。计因此该方法中对空白吸光度 A有着严格的规定，得不

超过 0 3否则实验结果不可靠， ., 0必须查找原因。 在检测过程中.许多实验室工作人员经常甚至会一

由表 1可知 .空白吸光度远远高出国家标准要求。由于氧化剂过硫酸钾 ( 2 8在 20n有很强 KS0 ) 2 m

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工业水处理 20—0,5 1 0 5 12 ( )

曹蕾，:定水中总氮时高空白吸光度的原因查找等测

表 1三个平行空白的吸光度

同品牌的紫外可见分光光度计上检测 .空白吸光度值差异较大，分别为 0 6、. 4和 029这既与仪 . 00 4 2 O .。 9器本身光学系统的差异及使用时间的长短有关，也与实验人员对仪器状态的调节有关。 由于目前实验室使用的分光光度计大多是双光

束的，因此，通常我们在做单个固定波长的吸光度测的吸收，因此很有可能是由于全自动高压灭菌器出定时，在某个选定的波长下，将两个比色皿都装是先上纯水后点击“ eo调零，样做可以抵消两个比 Z r”这色皿的差异。在总氮的测定方法中 .对两个波长但是下吸光度的同时测定，样，我们用“ eo调零这当 Z r”时，际上只是对单个波长 (7 m)零，没有同实 2 5n调而时在 2 0n下调零，

此若此时仪器本身的基线发 2 m因生漂移，会使 2 0n下的吸光度漂移，而给实就 2 m从

现故障，导致消解过程不彻底，过硫酸钾没有完全分解造成的。但通过认真观察，发现本实验所用的高压灭菌器性能完全正常。1 .实验用水和试剂 3

由于配制好的碱性 KSo 22溶液随放置时间的

延长，白吸光度值会增高[,空 2因此每次实验所用的]碱性 KSo溶液都为现配现用。而且，据以往的 22根经验，同产地的 KSo不 2由于纯度不同，本实验对的影响很大； 22身的化学性质也不是十分 KS0本

验带来系统误差。我们将两个比色皿装上纯水后点击“ eo调零 .后直接点击“ aue测量，果 Z r”然 Mesr”结证实了我们的猜测：= .1, A瑚 o2 3A扔= . 3理论上 o0 ( 0A瑚也应在 00 0左右 ) . 0。

稳定：实验用水的含氨量也会增加空白吸光度值。因此 .我们重新购买了广州某试剂厂和上海某试剂厂生产的两种 KSO;同时也购买了两种不同品牌的 22

当分光光度计光源使用了一定时间后，光强会

出现一定的衰减，而此时若仍然使用一段时间以前的基线作基准，品池的吸收值就会相对增高，来样带正误差。们将两个比色皿装上纯水后，操作界面我在上选择 2 0~30n进行基线扫描，并将它作为当 0 0 m前的用户基线，可抵消吸光度的偏离了。过这种就通方法校正后，行了一个空白实验，光度为：:进吸 A瑚

纯净水，并经过 M l— ii Q纯水器现配两种纯水， l电阻率均为 1. 82MQ m。我们进行了四个空白实验， e实验结果见表 2。表 2不同试剂和纯水的对比实验

00 2A .2,

00 0, .2。果令人满意。 .0 Ab 0 2结=0由此可

见，期对分光光度计的基线进行更新，有效地校定可正实验误差。2结语

在测定地表水中总氮时，经常会遇到空白实验的吸光度较高的现象，我们可以通过进行多个空白

通过对比空白点 1点 2的吸光度值可以看和出，两产地的 KSO对本实验的影响是一致的， 因

此可以排除该试剂的影响。 …… 此处隐藏：2966字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……