氟试剂分光光度法测定氟化物的方法分析

测氟的方法

第00

卷第7期

水文H5$%00I5%7@J"%K0&&0

0&&0年$0月

氟试剂分光光度法测定氟化物的方法分析

张玉明，石

庆

（贵州省安顺市水文水资源局，贵州安顺.7$&&&）

摘要：在氟试剂分光光度法的基础上，从吸收光谱、比色皿选择、各试剂的!"值及用量对吸光度的影

响、工作曲线等方面，分析了影响测定氟化物的因素，并对氟试剂分光光度法提出了改进意见。关键词：氟化物；氟试剂分光光度法；改进中图分类号：#$%&’(

文献标识码：)

文章编号：*+++,+-%./.++.0+$,++%+,+1

氟试剂分光光度法是测定氟化物的重要方法之一，我们在工作中根据该方法采用!"#的比色皿测定并不是该氟化物时，发现该方法的上限小于$%&#’()，方法提出的$%*#’()，而且氟试剂溶液及硝酸镧溶液不稳定，易起棉絮状物质，配制时二者的+,值控制精度较高，分别要求是-%&、须使用准确校正的酸度计，.%$，操作麻烦。因此，本文针对上述问题及影响氟化物测定结果的诸多因素进行了试验和讨论。

#"!

结果与讨论

吸收光谱

图$为吸收曲线。图中;、<、4分别是&%&&-#’93(

0.#)、&%&$#’93(0.#)、&%&0#’93(0.#)的溶液所形成

的三元络合物吸收曲线，可见不同浓度溶液的吸收曲线中，最大吸收峰均为70&8#，摩尔吸收系数为$%-= 最大吸收峰$&-)(>#56"#?；@是氟试剂溶液吸收曲线，为-0.8#；A是混合显色剂以去离子水作参比的吸收曲线，最大吸收峰为.$&8#，与三元络合物最大吸收峰相符合分子吸收分光光度法要求，即有色化合差$$&8#，

物与显色剂最大吸收峰波长之差绝对值!"一般要求

$

!"!

实验部分

仪器与试剂

（$）仪器：/00光栅型分光光度计，1$&&型紫外可

见分光光度计，+,23!4型酸度计，0.#)比色管。

（按氟试剂分光光度法配制）：0）主要试剂（

7&8#以上。A线实际上就是;)4—)B所形成的二元络

合物的吸收曲线，70&8#处的吸光度也就是试剂空白的吸光度，约为&%$.，因此，混合显色剂须准确加入。

0%&&#’()氟标准溶液，&%&&$#56()氟试剂溶液，

丙酮，&%&&$#56()硝酸镧溶液，+,值为-%$的乙酸钠3乙酸缓冲溶液，混合显色剂。

!"#原理

氟离子在+,值为-%$的乙酸盐缓冲介质中与氟试

剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，颜色的强度与氟离子浓度成正比，在70&8#波长处定量测定氟化物（。93）

!"$试验方法

吸取一定量的氟标液加入0.#)比色管中，加去离

图$

吸收曲线

子水至$&#)，准确吸取$&%&&#)混合显色剂，用去离子水稀释到刻度，摇匀，放置!&#:8，用$"#比色皿于以去离子水或试剂空白作参比，测定吸70&8#波长处，光度。

收稿日期：0&&$3$&3&1

#"#比色皿的选择

分别取0%&&#’()氟标液&%&&C$&%&&#)于0.#)比

色管中，显色稳定后，在70&8#波长处，以试剂空白作参比，分别用$"#、0"#、!"#比色皿测吸光度。结果为：

测氟的方法

第/期张玉明等：氟试剂分光光度法测定氟化物的方法分析

0$

同一管溶液显色后，用!"#比色皿测出的吸光度是用配制氟试剂溶液时，12值控制在%’&($&’&之间。

$"#比色皿测出的吸光度的!倍，用%"#比色皿测出的

吸光度是用$"#比色皿测出的吸光度的%倍。根据&’!(

&’)是吸光光度分析中比较适宜的吸光度范围，用$"#

比色皿，测*’&&#+以下比色管吸光度小于&’)，!,&’***，定上限为$’)#-.+；用!"#比色皿，)’&&#+时吸光度大于&’)，方法上限小于$’/#-.+；用%"#比色皿，0’&&#+时方法上限小于$’&#-.+。故选用$"#比吸光度大于&’)，

色皿比选用!"#或%"#比色皿好。

!"#溶液12值对吸光度的影响

分别改变缓冲溶液、氟试剂溶液、硝酸镧溶液的

图%

氟试剂溶液12值的变化对吸光度的影响混合显色剂$&’&&#+。注：45&’&$#-.!0#+，

配制混合显色剂，加入$&’&&#+混合显色剂于12值后，

用去离子水含有氟标液!’&&#-.+、0’&&#+的比色管中，稀至标线，摇匀，显色稳定后测吸光度。

!’%’%硝酸镧溶液12值的变化对吸光度的影响硝酸镧溶液12值的变化对吸光度的影响见图3。

当硝酸镧溶液12值小于%’&时，显色体系12值随硝酸镧12值的升高而升高，吸光度也随之升高。硝酸镧溶液12值从%’&升至$$’/时，各显色体系的吸光度、12值分别保持一定数值不变。配制硝酸镧溶液时，调节其

!’%’$缓冲溶液12值的变化对吸光度的影响

缓冲溶液12值的变化对吸光度的影响见图!。缓

冲溶液12值小于3’&或大于3’)时，吸光度随缓冲溶液缓冲溶液12值从3’&升至3’)时，显色12值变化而变化；

体系12值从3’!逐渐升至0’&，但吸光度量值一致、具有重现性。因此，缓冲溶液的12值控制范围为3’&(3’)之间。随着缓冲溶液12值的增加，显色后空白溶液与样品溶液的颜色加深，吸光度增大，因此选用较低12值的缓冲溶液比选用较高12值缓冲溶液好。缓冲溶液12值允许范围小，需要准确配制。

12值在%’&($$’/之间即可。

图3硝酸镧溶液12值的变化对吸光度的影响

注：混合显色剂$&’&&#+。45&’&$#-.!0#+，

通过上述分析，可知准确配制缓冲溶液是氟试剂分光光度法测定氟化物的关键步骤之一，需使用准确

校正的酸度计，而氟试剂溶液及硝酸镧溶液配制要求使用酸度计的12值分别为%’&($&’&和%’&($$’/。因此，

图

!

缓冲溶液12

值的变化对吸光度的影响

时，不需准确校正，仅用12值为/’)/的标准溶液校正即可满足要求，因硝酸镧溶液为无色溶液，可以用12试纸替代酸度计使用。考虑到显色体系的12值控制在配制氟试剂溶3’!(0’&之间及酸度计或12试纸的误差，

液和硝酸镧溶液时，将12值调在0(6之间，即使酸度计或12试纸有一个12值的误差，配制好的溶液12值也会在控制范围内。

注：混合显色剂$&’&&#+。4

5&’&$#-.!0#+；

!’%’!氟试剂溶液12值的变化对吸光度的影响氟试剂溶液12值的变化对吸光度的影响见图%。

当氟试剂溶液12值在%’&($&’&之间变化时，各显色体系吸光度数值也保持一定值不变。氟试12值保持一定值，

剂溶液12值大于$&，显色体系12值随氟试剂12值升高而升高，吸光度随之变小。说明12值大于$&的氟试剂溶液打破了缓冲溶液的缓冲能力，使显色体系改变，故

!"$混合显色剂配比选择

固定混合显色剂%个组分的用量，仅改变$个组

测氟的方法

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水文第//卷

分的用量。吸光度变化结果见图!"#。可见氟试剂溶液、缓冲溶液、硝酸镧溶液对吸 …… 此处隐藏：2088字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……