磺胺类药物兽药残留检测方法概述

磺胺类药物兽药残留检测方法概述

戚凤霞

朱燕丽

裴兆柱

北京

（1北京市崇文区动物卫生监督所，

100050）

摘要本文主要介绍了磺胺类药物的特点及磺胺类药物残留的危害。概述了目前针对动物源性食品中的磺胺类药物残留检测

的检测方法，包括微生物法、理化法、免疫法等方法以及一些联用技术。关键词

磺胺；

兽药残留；

检测方法

文献标志码

中图分类号S859.79B

OverviewonResidueDeterminationofSulfaDrugQiFengxia

ZhuYanli

PeiZhaozhu

AbstractThisstudywasfocusedonmainlyintroducingthecharacteristicsandresiduesharmofsulfadrug.Summerizedthetestingmothdsofthesulfadrugresiduesdetectioninanimal-derivedfood，includingmicrobiologicalmethod，physicalandchemicalmethods，immunoassayandothermethodsaswellashyphenatedtechniques.KeywordsSulfonamides；

veterinarydrugresidues；

detectionmethod

磺胺类药物（Sulfonamides，SAs）属于化学合成抗菌药，均含有氨苯磺酰胺的基本结构（图1），在医学和多种动物的许多感染性疾病防治中具有重要的地位。磺胺类药物具有抗菌谱广、可以口服或注射、吸收迅速，有的能通过血脑屏障渗入脑脊液、较为稳定、不易变质等优点。但是目前磺胺类抗生素的残留在食品抗生素残留检测中经常发现，因其具有广谱、稳定、经济、易用以及联合抗菌增效剂效果可提高数十倍的特点，农业生产中常以亚治疗浓度的药物做为饲料添加剂来预防疾病的发生，提高饲料的转化率和促进动物生长，其中常用的就有十几种。但不合理的使用很容易造成耐药菌增加，而且动物性食品中残留的药物可能对人们的健康造成潜在的危害，如磺胺二甲嘧啶是动物性食品中主要的残留药物，可诱发癌症[1-2]磺胺类药物在体内乙酰化率高，在体内主要经肝脏代谢为乙酰化磺胺，后者无抗菌活力却保持其毒性作用，在泌尿道析出结晶，损害肾脏。出现结晶尿、血尿、管型尿、尿痛以至尿闭等症状。还可破坏人

作者简介：收稿日期：

戚凤霞（1965-），高级兽医师，从事动物卫生监督工作。

的造血系统，造成溶血性贫血症，粒细胞缺乏症，血小板减少症等。有的还可以引起过敏反应，导致耐药菌株产生，导致菌失调等症状[3]。

图1SAs分子结构图

为了保护人民群众的健康，检测兽药残留的方法越来越多，目前针对动物源性食品中的磺胺类药物残留检测已相继建立了微生物法、理化法、免疫法等方法，并采用了一些联用技术。下面将详细介绍一些这些检测方法。

1微生物法

微生物检测法的主要原理是根据磺胺药对特异微

2009-07-05

生物的抑制作用来定性或定量确定受检样品中磺胺药

北京农业2009年8月下旬刊

讂輵輦

残留。如四平皿试验方法（four-platetest，FPT）、拭子试验（swabtest）方法、纸片法、Charm检测法等。拭子试验又分为场内拭子试验（swabtestofpremises，STOP）、耐贮存拭子试验（shelfstableswabtest，SSST）、动物活体拭子试验（liveanimalswabtest，LAST）、磺胺拭子试验（sulfonamideswabtest，SST）等。Barham等[4]首次建立了动物组织中磺胺类药物的微生物检测法，检测限可接近MRL。但是，微生物法常缺乏专一性和精确度，且易受到其他抗生素的干扰，故需要借助免疫法和理化法等进行确定。

腈/甲醇、磷酸溶液-乙腈/甲醇、磷酸盐缓冲液-乙腈、乙醇/甲醇-水等几大类，药物的保留能力与流动相的pH值、柱填料等有关。常采用C18柱进行分离。常用的检测器有紫外检测器（UV）、二极管阵列检测器（PDA）、荧光检测器（FLD）、电化学检测器、化学发光检测器等。荧光检测器的选择性强、灵敏度高，样品的净化要求可以降低。Stoev[7]建立了动物源性食品（肉类、肾）中的10种常用磺胺类药物的HPLC-FLD检测法，最低检测限可达

1.000～5.000μg/kg，在添加1.000、5.000、10.000μg/kg

时其回收率分别为64.00%、68.00%、75.00%。Kishid[8]采用PDA-HPLC法检测鸡蛋中SMM、SM2及其N4-乙酰代谢物，在100.0～1000.0ng/mL范围内回收率＜91.00%，定量限为20.0～80.0ng/mL。Preechaworapun等[9]采用流动进样体系，用硼掺杂钻石材料电极的安培计检测器的

2理化法

常用的理化分析方法有薄层色谱法（TLC）、高效液

相色谱法（HPLC）、毛细管电泳法（CE）、光谱法以及各种联用技术如气质联用（GC-MS）、液质联用LC-MS等。

2.1荧光光度法和TLC法近年来有报道用荧光分

HPLC法检测鸡蛋中SDZ、SMZ、SMM、SDM4种磺胺类

药物，回收率为90.00%～107.70%，SDZ、SMZ、SMM最低检测限为0.050μg/g，SDM为0.100～0.050μg/g。Chin-

光光度法（fluorescencespectropmetry）测定磺胺药残留。将磺胺类化合物与邻苯二醛偶合成一种荧光衍生物，其激发波长为365nm，在422～434nm测定其发光强度。本法的优点是灵敏度高，如对磺胺间二甲氧嘧啶的检测限是0.250μg/mL[5]。荧光薄层色谱法是检测组织中磺胺药残留的荧光薄层分析法，美国又将其称为定位磺胺药检测（sulfa-on-sit，SOS）。这是美国农业部（USDA）和食品安全与检验局（FSIS）建立的一种用于筛选猪体液中磺胺二甲嘧啶的薄层色谱分析方法，可以定性或半定量地检测猪的尿、血清及饲料的水提取液或甲醇提取液中磺胺药的残留，检测限达0.4mg/kg。有学者利用TLC方法可筛选出在鲑鱼中的5种磺胺药，即磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺吡啶。将样品提纯净化后，利用乙腈-叔丁基醇-甲醇-氨水（35︰

chilla等[10]首次采用HPLC-化学发光检测器来检测牛奶

中7种磺胺类药物，最低检测限为5.0ng/mL，样品添加量在5.0、10.0、20.0ng/mL时回收率分别为71.44%～

94.94%、41.74%～71.87%、53.10%～96.79%。2.3

毛细管电泳法

与GC、HPLC相比，CE具有分离

度高、快速、进样量少和应用有机溶剂少、对样品前处理要求低等优点，广泛应用于各种基质中磺胺类药物残留的检测。FuM[11]等建立了肉中8种常用磺胺类药物的快速毛细管电泳检测方法，采用35.00mmoL/L

Na3PO4-H3PO4（pH6.5）缓冲溶液，25kV条件下分离，以1-萘酰乙酸作为内标，回收率为80.00%～97.00%，最低

检测限为5.0～10.0ng/g。Lamba等[12]建立了胶束电泳-法检测牛奶中磺胺类药物多残留，用40.00mmoL/L十二烷基硫酸钠（pH7.5）为胶束相，在21kV电压、25℃条件下分离，5种磺胺类药物在7min内分离，最低检测限为1.59～7.68nmoL/L，回收率为85.00%～114.00%。

45︰15︰2，V/V）作展开剂展开，用荧光胺显色，检测限

可达0.136μg/mL[6]。美国农业部食品安全局用荧光胺衍生的薄层色谱（TLC）筛选方法检测畜产品中磺胺类药物的残留，这种方法灵敏度高、选择性好，但是TLC方法需要高超的制板技术和点样技术，因而在实践中重现性较差。

2.4色谱质谱联用技术气质联用技术是残留分析中

常用的确证方法。Reeves等[13]建立了牛奶中磺胺类药物

近些年，用HPLC法检测畜产

多残留的气质联用检测方法，样品净化后经甲基-氨基-

2.2高效液相色谱法

品中磺胺药残留的报道比较多。目前应用最广泛的是

3-氟代烷衍生化，离子阱检测器检测，可同时检测ST等9种磺胺类药物，最低检测限为10.0ng/mL。GC-MS法

不但灵敏度高而且能提供样 …… 此处隐藏：3133字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……