复方对乙酰氨基酚片的含量测定兼容

复方对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、咖啡因的分别测定

复方对乙酰氨基酚片的含量测定河北医科大学药学院分析化学实验室04-1组 组 河北医科大学药学院分析化学实验室

2011年11月

复方对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、咖啡因的分别测定

案例八-复方对乙酰氨基酚片的含量测定 处方 处方 对乙酰氨基酚 126g

乙酰水杨酸 230g 30g 咖啡因 其他辅料(乳糖、淀粉) 其他辅料(乳糖、淀粉) 适量 ────────────── 1000片 制成 片

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简介复方对乙酰氨基酚片用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼 痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神 经痛、痛经。本品中阿司匹林及对乙酰氨基酚均 能抑制前列腺素合成，具有解热镇痛作用；咖啡 因为中枢兴奋药，能增强上列药物的解热镇痛作 用。

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滴定前准备取本品20片，精密称定，研细，备用 取本品 片 精密称定，研细，

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对乙酰氨基酚理化性质:在热水或乙醇中易溶， ①白色结晶或结晶性粉末,在热水或乙醇中易溶，在水中略 白色结晶或结晶性粉末 在热水或乙醇中易溶 溶。饱和溶液呈酸 性,pKa为9.7。如暴露在潮湿的条件下会 为 。 水解成对氨基酚， 水解成对氨基酚，对氨基酚可进一步氧 化，生成醌亚胺 类化合物，颜色逐渐变成粉红色至棕色，最后成黑色。 类化合物，颜色逐渐变成粉红色至棕色，最后成黑色。 ②本品含酚羟基，遇三氯化铁试液显色，产生蓝紫色，是 本品含酚羟基，遇三氯化铁试液显色，产生蓝紫色， 用于鉴别的法定方法。 用于鉴别的法定方法 ③对乙酰氨基酚在酸性条件下水解生成对氨基酚后，滴加 对乙酰氨基酚在酸性条件下水解生成对氨基酚后， 对乙酰氨基酚在酸性条件下水解生成对氨基酚后 亚硝酸钠试液，生成重氮盐，再加碱性β-萘酚试液 萘酚试液， 亚硝酸钠试液，生成重氮盐，再加碱性 萘酚试液，生成 红色偶氮化合物。 红色偶氮化合物。

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含量测定方法：亚硝酸钠 含量测定方法：亚硝酸钠滴定法原理：水解后产生芳伯氨基的药物可用亚硝酸 滴定法测定含 亚硝酸钠 原理：水解后产生芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法测定含量，对乙酰氨基酚具有潜在的芳伯胺基，于试样中加入稀盐酸加热 对乙酰氨基酚具有潜在的芳伯胺基， 芳伯胺基 回流使乙酰氨基水解出芳伯胺基，再用亚硝酸钠滴定。 水解出芳伯胺基 回流使乙酰氨基水解出芳伯胺基，再用亚硝酸钠滴定。阿司匹林和 咖啡因无芳伯胺基不干扰测定

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重氮化反应需要注意的是： 重氮化反应需要注意的是：

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指示剂选择： 指示剂选择：

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注意操 意 作规范！

·精密称取上述细粉 精密称取上述细粉1.2g(约相当于 精密称取上述细粉 对乙酰氨基酚0.25g)。 ·

加稀盐酸 加稀盐酸50ml,加热回流 小时 冷 小时,冷 加稀盐酸 ，加热回流1小时 却至室温(水解)。加水50ml与溴 )。加水 却至室温(水解)。加水 与溴 化钾3g(强酸加速反应,使重氮化反 化钾 应速度加快；重氮盐在酸性溶液中 稳定；防止偶氮氨基化合物的生成; 适量溴化钾加快重氮化反应速度,产 生氢溴酸) ·加入 加入0.1%橙黄 指示液 橙黄IV指示液 加入 橙黄 指示液4~5滴， 滴 0.15%亚甲蓝指示液2~3滴(复合 亚甲蓝指示液2 亚甲蓝指示液 型内指示剂) , 以0.1mol/L亚硝酸滴 亚硝酸滴 定液滴定, 定液滴定 试样由紫红色逐渐变为淡 粉红色, 粉红色 最 终变为蓝色, 终变为蓝色 且5min后仍显蓝色即为 后仍显蓝色即为 终点。 终点。 的亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当 ·每1ml的亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当 每1ml的亚硝酸钠液 15.12mg的C8H9NO2。 于15.12mg的C8H9NO2。

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W%=

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乙酰水杨酸(阿司匹林) 乙酰水杨酸(阿司匹林)

理化性质: 理化性质味微酸； ①白色结晶或结晶性粉末,味微酸；遇湿气缓 白色结晶或结晶性粉末 味微酸 缓分解。 缓分解。 ②阿司匹林在乙醇中易溶，在水中微溶。在 阿司匹林在乙醇中易溶，在水中微溶。 氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，具酸性， 氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，具酸性， pKa为3.5.水解后，用硫酸酸化可析出水杨酸 为 水解后， 水解后 的白色沉淀，此反应可供鉴别。 的白色沉淀，此反应可供鉴别。

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乙酰水杨酸(阿司匹林)乙酰水杨酸的含量测定方法为先萃取后酸碱滴定 先萃取后酸碱滴定。 先萃取后酸碱滴定 在该组分的含量测定中, 由于萃取过程使用三氯 甲烷量较少且存在乳化现象, 使得萃取、分离经 常不完全, 结果往往会偏低, 经改变现有方法中的每次萃取时三氯甲烷的使用 量, 可使萃取、分离更完全,结果更接近真实含量。

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乙酰水杨酸(阿司匹林) 精密称取上述细粉适量(约相当于乙酰水杨酸0.4g) 精密称取上述细粉适量(约相当于乙酰水杨酸 ) ,加15ml水，加氯仿萃取 次(每次 加 水 加氯仿萃取4次 每次25ml),用10ml水 )用 水 洗涤 解 洗涤液与氯仿液置于烤箱内烘干， 取 洗涤液与氯仿液置于烤箱内烘干，残渣加中性乙醇 20ml溶解后，加酚酞指示剂 滴 溶解后， 溶解后 加酚酞指示剂3滴 用标准氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显微 用标准氢氧化钠滴定液( 滴定至溶液显微 红色，即为滴定终点。 红色，即为滴定终点。

溶 萃

滴 定

每1ml的氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于18.02mg的 1ml的氢氧化钠液 的氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于 相当于18.02mg的 含量计算 C9H8O4。 C9H8O4。

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W%=

含量计算公式

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咖啡因 理化性质: 咖

啡因是一种白 色晶体，易升华， 能溶于水，更易 溶于氯仿

O H3C O N N CH3C8H10N4O2·H2O

CH3 N N

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咖啡因为生物碱类药物， 咖啡因为生物碱类药物，但其碱性很弱 ( ) 1%水溶液 水溶液PH=6.9,几乎近中性，故一般 水溶液 ，几乎近中性， 生物碱的测定方法不适用 根据咖啡因在酸性条件下可定量与碘 生成沉淀， 生成沉淀，设计出剩余碘量法测其含量

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滴定流程精密称取上述 细粉适量( 细粉适量(约 相当于咖啡因 50mg),加稀 ),加稀 ), 硫 …… 此处隐藏：1882字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……