硫酸法钛白生产中钛液的制备---乘钒钛文化之风 创钒钛经济之业(2)

废酸浓度:200±20g/l 反应酸浓度 加铁粉量

固钛含量:≤10 g/l 86%

175-200kg, 金属铁含量:≥90%

5.8 5.9 5.10

加Sb2O3 酸矿混合时间 成熟时间

2-3kg 30分钟

夏季40min,冬季:20 min

5.11 5.12

浸取时间 酸矿混合温度

5-5.5小时

夏季:≤45℃，冬季:≤40℃

5.13 5.14 5.15 5.16

主反应引发温度 浸取时温度 还原时温度 放料温度

80-90℃ 65-75℃ 65-70℃

夏季:60-65℃ 冬季:65-75℃

5.17 5.18 5.19 5.20 5.21

压空总压 酸矿混合压空压力 主反应压空压力 浸取压空压力 还原压空压力

≥0.3MPa 0.06-0.08MPa 0.04-0.06MPa 0.08-0.10MPa 0.04-0.06MPa

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5.22 5.23 5.24 6 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5

蒸汽压力 小度水加量 放料体积 准备工作

检查矿粉贮斗、阀门及管路 检查硫酸系统阀门、仪表、管路

0.40-0.60MPa 3-5m 23.5-24.5 m

3

3

了解硫酸质量、数量、矿粉质量及废酸、小度水的情况 备好铁粉、三氧化二锑、消泡剂，检查吊车是否完好 检查酸解锅内衬、空气分布板、压空、蒸汽、管路、阀门、 仪表是否正常，再检查尾气处理系统是否可用

6.6 7 7.1

了解空压机运转情况 操作过程

通知罐区将酸送入计量罐中,开酸解锅进酸阀门，开搅拌和烟囱，启动酸泵，将酸送入酸解锅，进完酸后， 关进酸阀门

7.2 7.3 7.4 7.5

加入三氧化二锑

通知原矿岗位送矿，送完矿后，继续搅拌30分钟 调整压空压力后加入计量的废酸，引发主反应 到反应有剧烈振动时,启动尾气处理系统,主反应结束后,关闭尾气处理系统

7.6 主反应结束后,继续吹压空10分钟,然后关闭压空,至成熟完之前, 通压空10分钟

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7.7 依次加入废酸、水、小度水浸取固相物，控制好加水速度，使整个浸取时间为40-5min，完后钛液温度为65-75℃，玻美为39-42Be'，浸取时需控制好浸取体积

7.8 浸取完后， 调大压空压力，每隔1h测一次钛液温度、 玻美，如温度过低，则通入蒸汽，保持温度为65-75℃，玻美≥50Be'则加入小度水或水将玻美调至48-49Be'

7.9 在放料前40-50min或钛液波美达到47-47.5Be' 时控制钛液温度60-65℃,一次加入铁粉200±25kg,铁粉充分还原后,开始通知沉降岗位放料

7.10 放料前取样化验，如总钛过高，可加入小度水或水进行调节，如F值低，可加入废酸或浓酸调节

7.11 放料前测钛液温度， 将温度控制在所需范围内放料

（7）沉降

沉降是借助于重力作用，向钛液中加入沉降剂（主要絮凝剂是改性聚丙烯酰胺），除去钛液中的不溶性杂质和胶体颗粒，使钛液初步净化。

钛液中的胶体是在强酸性高离子浓度的溶液中形成的含量约占不溶性杂质总量的20-30％, 可加入带相反电荷—负电荷的溶胶, 合并成较大的粒子，在重力的作用下沉降。

沉降的方法一般分间隙沉降和连续沉降。

间隙沉降是在一个截面积较大、径高比较小的有耐酸衬里的沉淀罐中，在沉降剂的帮助下进行自然沉降，一般经过6h 即可将2/3的固体悬浮物沉降下来。

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连续沉降也是重力沉降的一种，只不过是连续操作生产能力大。连续沉降是把待沉降的钛液与沉降剂一道连续加到增稠器（或道尔型沉降器）中，上层沉降后的清液从溢流口连续排放，沉降后的浓浆集于增稠器的底部，依靠一台低速搅拌机把泥浆从放料口连续排出。

沉降剂：在没有沉降剂的帮助下，仅靠重力自然沉降很难达到澄清钛液的目的，添加一些高分子絮凝剂或一些带负电荷的物质与带正电荷的胶体悬浮物进行电中和使它的电位降低到零而发生聚沉。

常用的沉降剂有：有机絮凝剂，目前聚丙烯酰胺（PAM）改性后的氨甲基化聚丙烯酰胺（AMPAM）是钛白粉行业广泛使用的一种有机高分子絮凝剂；）无机凝聚剂（Sb2O3-FeS）是一种经典的凝聚剂，它不增加钛液的粘度、不会造成过滤困难、能够凝聚较小的胶体颗粒，但沉降时间较长，对稍大的固体悬浮颗粒凝聚效果不如AMPAM 好。

沉降后钛液的化学组成范围一般如下： 二氧化钛含量TiO2 120－150g/L 酸度系数（F 值） 1.7-2.0 三价钛（以TiO2计） 1.0-5.0g/l

沉淀罐中的残渣主要是脉石、金红石、未酸解或未酸解完全的钛铁矿, 沉淀残渣的处理，在整个生产工艺中虽然并不重要，但对提高钛液的收率来讲是不可缺少的工序。

（8）结晶

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冷冻结晶在冷冻锅中进行，主要利用硫酸亚铁的溶解度随着钛液温度降低而降低的性质。用冷冻盐水带走钛液热量，使其降至适当的温度，从而使大量的硫酸亚铁结晶析出。

结晶的原理：

在经沉降所得到的热钛液中，各种硫酸盐和磷酸盐的溶解度是不同的而且与温度有关。

FeSO4的溶解度与温度的关系见表4.5.4。

表4.5.4 FeS04的溶解度（Ti02=120g/l,有效酸=240g/l）

温度，℃ FeSO4，g/l

30 240

20 190

15 130

10 117

5 95

0 79

-2 59

-6 38

经过沉降除去绝大部分不溶性残渣的钛液中，含有大量的可溶性铁盐 硫酸亚铁。钛液净化的第二步是通过结晶的办法，把钛液中可溶性铁盐以FeS04·7H2O的形式结晶出来。

工业生产中主要采用冷冻结晶的方法，冷冻结晶是利用冷冻剂（冷冻水或氯化钙盐水）来降低温度，带走热量使硫酸亚铁达到过饱和后析出。这种方法效率高、时间短，结晶效果主要取决于换热面积、冷冻剂的温度、搅拌和热交换器（冷冻盘管）材质的热传导率等。

冷冻结晶一般在冷冻罐内进行，冷冻剂通过设置在冷冻罐内的盘管（铅、铜或钛管）中循环，钛液在搅拌下与盘管进行热交换使温度不断降低。冷冻效率不仅仅取决于冷冻剂的温度和盘管的热交换面积，还与冷冻速率有关，冷冻速度太快硫酸亚铁会很快地聚积在盘管的表面从而降低了传热效果。通常先把沉淀罐来

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的钛液（50 ℃左右）用自来水冷却至室温，然后再用冷冻水或氯化钙盐水继续冷冻至工艺需要的温度。

经过结晶后钛液中的硫酸亚铁以 FeS04·7H2O的形式存在，结晶颗粒较粗可以采用真空吸滤或离心分离的方法来实现。

真空吸滤---这是一种古老、简单的方法至今仍有许多中小型硫酸法钛白粉厂在使用。

离心分离---一般都是连续操作、自动化程度高、劳动强度低、设备占地面积小、能耗省，由于离心力大、硫酸亚铁含湿量低、洗涤用水少，没有真空吸滤时所产生的大量小度水。现代大型工厂多采用离心法，常用的离心分离机有如下几种：锥兰式离心机；卧式活塞式离心机；水平圆盘式过滤机。

分离、过滤是由锥蓝离心机分离，抽滤及板框压滤三个工序构成。冷冻后的钛液经锥蓝离心机分离及抽滤池抽滤，得到初步净化的稀钛液，最后将稀钛液通过板框压滤，得到符合生产需要的清钛液(TiOSO4、MgSO4、CaSO4、FeS04、Al2(SO4)3等)。 图4.5.7和图4.5.8分别是某钛白粉厂的板框压滤机和钛液储槽。

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图4.5.7板框压滤机

图4.5.8 清钛液槽

冷冻后钛液的质量指标如表4.5. …… 此处隐藏：2178字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……