蛋壳中钙镁含量的测定(2)

10.对实验的进一步分析

10.1 对样品处理方法的选择：

10.1.1 干式灰化法：取鸡蛋壳粉0.2 g左右，放在马

弗内以硝酸钾为助剂，在500℃分解，余烬研磨后用少量浓盐酸浸取后制成试剂，转移到250ml容入瓶备用，（由于实验室没找到马弗炉，实验时将鸡蛋壳粉与硝酸钾混合放在蒸发皿中密闭加热代替）。

10.1.2 湿式消化法：取蛋壳粉0.2g左右放入体积

比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混酸中，加热，当冒出白烟后，回流直至溶液透明为止，将溶液转移到

250ml容入瓶中备用。

10.1.3 直接酸溶法：取鸡蛋壳粉0.2g左右，加入

10mL6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，冷却后将小烧杯中的溶液转移到250ml容入瓶中，定容摇匀备用。

由文献可知三种预处理方法的测定结果无明显差异，但湿式消化比较繁琐，干式灰化耗时较长，而直接酸溶法简单易行，耗时短。

10.2实验方法的选择

EDTAA络合滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾法

由文献实验数据知，EDTA络合滴定和高锰酸钾滴定

测 结果较接近，酸碱滴定法测定结果稍低，文献报道

酸碱滴定法的测定值也较低，这可能和酸碱滴定法本

身的准确度有关，并且预处理试液中会残留酸液，实

验时通过预实验排除其干扰，但这过程中也会产生误

差。

10.3 最终实验方法的选择：

由文献实验数据分析，比较各预处理方法与实验方法配合的回收率，可知直接酸溶法与EDTA滴定法配合的回收率最理想，为98.96%，且直接酸溶法简单易操作，耗时短，实验结果与文献报道数据十分接近，因此实验的最佳配合方案为直接酸溶法预处理与EDTA滴定法结合。

11.附录：

[1] 皮钰珍, 王淑琴, 李秋红. 鸡蛋壳膜资源的开发与应用前景

[ J] . 食品科技, 2006 ( 4) :128-130

[2] 谢新媛. 煤燃烧过程固硫剂的研究进展[ J] . 化工进展,

2004, 23( 10) : 1 062 - 1 066.

[3] 杜利成. 试论鸡蛋壳及其综合利用[ J] . 四川食品与发酵,

2004 ( 4 ) :10-13

[4] 张振英, 解从霞. 蛋壳中钙镁含量的测定[ J ] . 内蒙古石

油化工

,2006, ( 11) : 15- 16.