蛋壳中钙镁含量的测定

1 前言

21世纪人们的生活水平不断提高, 鸡蛋在生活中的需

求不断增加, 但是大量鸡蛋壳被当作废品丢弃, 不仅浪费

资源而且污染环境。近年来鸡蛋壳的综合利用逐渐受到视

[ 1] , 对蛋壳的有效利用既增加了一些行业的经济效益,

又对环境起到了保护作用。蛋壳内碳酸钙的含量在90% 以上,

是钙良好的来源, 而钙对人体有不可替代的生理功能, 但

蛋壳中的钙以碳酸钙形式存在, 不易被人体吸收, 因此需

要将其制备成其他形式的物质易于人体吸收。鸡蛋壳还是一

种天然固硫剂, 可在煤燃烧过程中起到脱硫效果[ 2]。蛋壳

中还有少量溶菌酶, 溶菌酶已被用于抑菌剂、抗菌剂及食品

防腐剂等, 在大量廉价蛋壳中提取溶酶菌效益相当可观。

人体中的钙元素主要以晶体的形式存在于骨骼和牙齿

中。现代医学研究证明, 缺钙会造成人体生理障碍,进而引

发一系列严重疾病。根据2002年 “中国居民营养与健康”

调查报告显示,我国人民钙缺乏状况仍然很严重, 居民钙的

日摄入量为391 毫克, 仅相当于推荐摄入量的41%。仅仅依

靠日常饮食, 很难达到医生建议的钙摄入量。因此, 开发营

养度高, 吸收率好的钙营养强化剂是目前研究的重点。

蛋壳占整个鸡蛋壳重量的10% ~ 12% [ 3] 。鸡蛋壳中

含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾

和微量铁、铝等元素。其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。

鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、

高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤

繁琐，虽然原子吸收光谱法测定精度高，准确性好，用时短，

但操作性强，技术要求高，故不在考虑范围。这些方法经过

多次实验比较[ 4] , 其中配位滴定法所得的实验结果较稳

定, 精密度高, 能得出较为准确的实验数据。

2 内容摘要

处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直

接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配

位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。

3 关键词

EDTA溶液、鸡蛋壳、钙、镁、铁，指示剂

4 实验目的

4.1 进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。

4.2 进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度

的重要性。

4.3 学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。

4.4 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

4.5 进一步学习分光光度计的用法。

5 实验原理

鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素

以及少量的Fe、Al等元素。由于试样中含酸不溶物较少，

故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。由配位滴

定的原理和EDTA与Ca、Mg的配位滴定的条件稳定常数可

知，取一份试样，在pH＝10时，用铬黑T作指示剂，EDTA

标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更

敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液

由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加

入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=12～13，此时Mg生成

氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应，再以钙试剂作指

示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。由钙

和镁的总量减去钙量即得镁量。 2+2+2+

当pH=12时 Mg2++2OH-=Mg(OH)2

Ca2++Y4-=CaY2-

而PH=10时 Ca+HY=CaY+H2+3-2-+

Mg2++HY3-=MgY2-+H+

__

CaCa% CEDTA VCa MCa

m蛋壳 1000 25025 100 Mg% CEDTA(V总-V) MMgm蛋壳 1000 25025 100

滴定时，鸡蛋壳中的Fe3+，Al3+等干扰离子可用三乙醇胺

或酒石酸钾钠予以掩蔽。

6 实验仪器与药品

仪器:分光光度计,分析天平，台秤，锥形瓶（250mL，3

个），酸式滴定管（50.00 mL），移液管（10.00 mL 25.00

mL），容量瓶（100mL，250 mL），量筒，硬质玻璃瓶，烧

杯（100mL，250mL），表面皿，酒精灯。

药品: 基准试剂CaCO3, pH= 10 的NH4Cl—NH3·H2O 缓

冲溶液, 6mol·LHCl溶液, 1∶2 三乙醇胺水溶液, 10%NaOH

溶液, 钙指示剂, 铬黑T 指示剂。 -1

7 实验步骤

7.1 DETA标准溶液浓度的标定-以CaCO3 为基准

物质：

分析天平上准确称取CaCO3 0.10～0.12g（称取

至0.1mg）置于100mL烧杯中，加入适量纯水（约

15mL），盖上表面皿，从烧 杯嘴缓慢地滴加

6mol·L的HCl溶液至CaCO3完全溶解后再多加

几滴，小火微沸2min,冷却后，将溶液定量转移

到100 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇均匀。用

25.00mL 移液管移取钙标准溶液25.00 mL 于锥

形瓶中，加入2.5 mL 10 % NaOH 溶液和绿豆大

小的钙指示剂，摇均匀后，用EDTA 溶液滴定到

-1

溶液由红色变为纯蓝色，即为终点，记录消耗

EDTA 溶液的体积，平行滴定三次，根据CaCO3

的质量和消耗EDTA 溶液的体积，计算EDTA 标

准溶液的准确浓度。要求相对相差不超过0.5%，

消耗体积的极差小于0.04 mL。

7.2 钙和镁总量的测定

准确移取上述待测溶液25.00mL于250mL锥形瓶

中，加入5mL三乙醇胺，加入10mL NH3-NH4Cl缓

冲液（pH10），加入2～3滴铬黑T，摇匀，用

EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即

为终点，记录所消耗的EDTA标液总体积V总(mL)。

平行滴定三次，求平均值 V总(mL)。 —

7.3 钙含量的测定

准确移取上述待测溶液25.00mL于250mL锥形瓶

中，加入5mL三乙醇胺，加入10% NaOH 溶液10mL，

加入钙指示剂0.1g，摇匀，用EDTA标准溶液滴

定至溶液由粉红色变为蓝色为终点，记录所消耗

的EDTA标液体积VCa(mL)。平行滴定三次，求平

均值VCa(mL)。 —

8 实验数据记录及处理

表1.EDTA标准溶液的标定

附：1.称量0.1162g CaCO3粉末——溶解定容于250 mL 容量瓶中

摇匀待用

从上述溶液中取出25.00 mL 样品进行测定

2.指示剂:铬黑T 滴定终点:紫红-蓝色

实验编号 1 2 3

所取样品/mL 25.00 25.00 25.00

VEDTA/mL 13.38 13.37 13.40

CEDTA/mol L-1 0.008678 0.008684 0.008665

EDTA/mol L-1 0.008676 平均相对偏差dr/% 0.08

表2. 鸡蛋壳中Ca含量的测定

附:1.称量0.1709g鸡蛋壳粉，用1:1盐酸溶解定容于250 mL容量瓶

中待用

从上述溶液中准确量取25.00mL 鸡蛋壳溶液

2.指示剂：钙指示剂 滴定终点：紫红-蓝色

3. EDTA/mol L-1 = 0.008676 mol L-1

实验编号 1 2 3

所取样品/mL 25.00 25.00 25.00

VEDTA/mL 15.20 15.21 15.19

Ca% 30.93 30.95 30.91 平均Ca% 30.93 平均相对偏差dr/% 0.03

表3. …… 此处隐藏：2462字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……