维C银翘片质量状况的抽样实验调查大论文(4)

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置250 mL容量瓶中，加0.005 mol/L硫酸溶液（pH=2）稀释至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，量取续滤液5 mL至100 mL 中，用0.005 mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。以0.005 mol/L硫酸溶液为空白，在246 nm波长测定吸光度，计算含量。 2.2.7 稳定性试验

取C厂家的同一批样品，研细，精密称定样品（含维生素C25 mg）0.2429 g，按 2.2.6项制备供试品溶液，每隔15 min测一次吸收度，连续测定5次，维生素C吸光度平均值为0.534，RSD为0.40%。 2.2.8 回收率试验

取C厂家已知含量（含维生素C 25 mg）的样品，共6份，精密称定，各加入维生素C对照品25 mg，按 2.2.6项制备供试品溶液，测定各份样品的吸收度，结果平均回收率为97.94%，RSD为1.5%。 2.2.9 片剂质量检查

硬度 开启电源开关，使用“倒”向开关使指针退回零位，然后打开硬度盒盖，旋动硬度微调夹头，径向夹住被测药片。将倒顺开关置于“顺”的位置，将硬度、脆碎度选择开关置硬度档，此时主轴转动，加压指针左移，压力逐渐增加，至药片破碎，自动停机，此时的刻度值即硬度值，随后将“顺”选择开关拨至“倒”的位置，指针退到零位，后自动停止。

崩解时限 在水浴箱内注入蒸馏水，调整水位高度，使吊篮上升时筛网在水面下25 mm处，下降时筛网距烧杯底部15 mm。在烧杯内注入蒸馏水，调节温度使烧杯内温度稳定于规定值37?1°C即可进行崩解实验。将维C银翘片6片放入吊篮的6个试管中，将倒顺开关置于“顺”的位置，将崩解度、释放度选择开关置崩解度档。开始计时，并观察各吊篮玻璃管中制剂的崩解情况，记录崩解完全时的时间。

3 实验结果与分析

3.1 对乙酰氨基酚测定结果与分析

3.1.1 对乙酰氨基酚标准曲线结果与分析

建立直角坐标系，以质量浓度为纵坐标，吸收度为横坐标，得线性回归方程y=0.0764x+0.0091，r2=0.9993，在1 μg/mL~14 μg/mL浓度范围内线性关系良好。见图1和表4。

表4 对乙酰氨基酚标准曲线数值表

浓度（μg/mL） 1

3

5

12

7 10

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吸光度（A）

0.081

0.237

0.395

0.553

0.765

图1 对乙酰氨基酚标准曲线

3.1.2 溶出速率结果与分析

按下式计算累积溶出量，结果如表5、表6、表7、表8及表9。

CV?稀释倍数?100 式（3-1） 累积溶出量=

WC为t时间的样品浓度(mg/L）；V为溶出介质体积L；W为药物标示量(mg)；稀释倍数为10。

表5 A厂家—对乙酰氨基酚溶出曲线数值表

时间（min） 吸光度（A） 浓度（μg/mL） 累积溶出量（%）

表6 B厂家—对乙酰氨基酚溶出曲线数值表

时间（min） 吸光度（A）

6 0.011

10 0.013

15 0.073

13

6 0.030 0.2736 2.345

10 0.403 5.156 44.19

15 0.712 9.200 78.86

20 0.758 9.802 84.02

30 0.818 10.59 90.75

50 0.819 10.60 90.75

60 0.818 10.59 90.75

70 0.820 10.61 90.98

20 0.122

30 0.232

50 0.405

60 0.472

70 0.506

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浓度（μg/mL）

0.02487

0.05105 0.4375

0.8364 7.169

表7 C厂家—对乙酰氨基酚溶出曲线数值表

时间（min） 吸光度（A） 浓度（μg/mL）

6 0.016 0.09031

10 0.038 0.3783 3.242

15 0.197 2.459 21.08

表8 D厂家—对乙酰氨基酚溶出曲线数值表

时间（min） 吸光度（A） 浓度（μg/mL）

6 0.016 0.09031

10 0.023 0.1819 1.559

15 0.024 0.1950 1.672

表9 E厂家—对乙酰氨基酚溶出曲线数值表

时间（min） 吸光度（A） 浓度（μg/mL） 累积溶出量（%）

6 0.03 0.2736 2.345

10 0.113 1.360 11.66

15 0.349 4.449 38.13

20 0.536 6.897 59.11

30 0.824 10.67 91.42

50 0.843 10.91 93.56

60 0.844 10.93 93.67

70 0.836 10.82 92.77

20 0.025 0.2081 1.784

30 0.123 1.491 12.78

50 0.810 10.48 89.85

60 0.811 10.50 89.97

70 0.812 10.50 90.08

20 0.348 4.436 38.02

30 0.828 10.72 91.87

50 0.948 12.29 105.3

60 0.946 12.26 105.1

70 0.940 12.18 104.4

1.478 12.67

2.918 25.01

5.182 44.42

6.059 51.93

6.504 55.75

累积溶出量（%） 0.2132

累积溶出量（%） 0.7741

累积溶出量（%） 0.7741

以时间为横坐标，累积溶出量为纵坐标作图，得五个厂家的溶出速率曲线，如图2。

图2 五个厂家对乙酰氨基酚的溶出曲线

从上图可明显看出，五个厂家的对乙酰氨基酚溶出曲线差异较大，即溶出的快慢、同

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一时间的溶出量及最大值不同。A、C、E厂家溶出曲线趋势相似，D、E厂家与其他的厂家差异较大； 60分钟时，A、D、E厂家的溶出量都接近于90%，C厂家的溶出量为105%，超过标示量，而B厂家只有50%，在120分钟全溶时才达到87%（显然达不到质量标准的要求）。

3.1.2 溶出度测定结果与分析

表10 溶出度测定数据表

厂家代号

A B C D E 45min的溶出量(%)

90.85 41.02 101.24 78.52 92.96 60min的溶出量(%)

90.92 51.84 105.11 90.01 93.28

结果判断：6片中每片的溶出量，按标示量计算，均不应低于规定限度Q（标示量的70%）。如6片中仅有1～2片低于规定限度，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于规定限度时，仍可判为合格。

实验结果分析，从表中数据可看出B厂家严重不合格，该厂家生产的片剂在116分钟时才完全崩解，这是造成其溶出量不合格的一个重要原因。A、C与E厂家的产品合格，D厂家的溶出量略低于规定下限。

3.2 维生素C结果分析

3.2.1 维生素C标准曲线结果与分析

以质量浓度为纵坐标，吸收度为横坐标，实验数据如表11和标准曲线如图3。

表11 维生素C标准曲线数据表

浓度（μg/mL） 吸光度（A）

6 0.321

8 0.433

10 0.537

12 0.661

14 0.771

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图3 维生素C标准曲线

回归方程为y=0.0564x-0.0194，r2=0.9994，结果显示在6 μg/mL ~14 μg/mL浓度范围内线形关系良好。

3.2.2 维生素C含量测定结果与分析

表12 五个厂家维生素C含量的数据表

厂家代号

A B C D E

片芯特征 灰色有白点 黄黑色杂斑无白点 灰色有白点 黄褐色无白点 灰色无白点

片芯重量 0.302 0.312 0.289 0.292 0.290

维生素C标示含量（%）

58.8 10.6 60.1 24.3 30.8

由上表可知，大多数厂家的维生素C的含量不符合规定，有个别的虽然符合规定，但接近规定的下限，离产品规定的有效截止日期还有较长时间， …… 此处隐藏：1692字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……