理化检验作业指导书(6)

6）坩埚中样品，添加剂数量顺序：先放硅钼粉（0.3g左右），样品放中间，最上面放锡粒（0.3g左右）。

7）用坩埚夹夹住坩埚上部移置坩埚内。

8）将“手把”向下板，使坩埚座上升，坩埚法兰沿面与炉体下部密封圈（大硅胶圈）吻合密封。

9）打开“电源”开关，按通电源。（也可以安通电源预热，连壳使用时，中间可以不关电源）。

10）将“前氨”、“后控”两开关上板，使氨气进入燃烧系统，并从燃气口输出至测试设备。

11）检查，调节流量汁到需要流量（一般为100升/小时）（流量汁中浮子的上平面对准的刻度）。

12）“分析”操作。按一下“分析”按钮（0.2-0.5秒）即可松手，就能快速点燃试样。等待约6秒后，量气筒内液面开始下降，降到一定高度电瓶阀响一下，液面继续下降大零位。再继续等待约10秒，气筒液面上升，此时，吸收炉壳，贮其瓶液面分层，量筒液面上升到顶时，贮气瓶液面分层最大，然户，量气筒下降，贮气瓶液面分层减少，直到贮气液面恢复到起始位置，量气筒液面降到最低，数秒后，吸收炉灰。打印机自动打印测量结果（应先合上“打印”开关），也可人工读取碳含量及硫含量。整个“分析”过程中碳测量定全自动的，操作人员只要集中精力进行硫的滴定。

13）一个试样测试完毕后，先将“前氨”关闭，等到硫量汁中浮子降落到底部再关闭“后控”开关。

14）测试完毕休息时，请将各开关下板复位。同时应按“对零”按钮，使量气筒溶液放到零位，避免碳传感器长时间受压，以延长使用寿命。

注意：硫吸收杯内终点颜色的调整：

用碘量法测硫，测量前必须调整好硫吸收杯中溶液的终点颜色（一般为浅兰色，视操作人员习惯而定），可以先烧几个废品样（不必称样），使颜色变浅，正到滴定终点需要的颜色