分析化学实验(3)

酸碱标准溶液的配制与标定

【实验目的】

1. 练习滴定的基本操作；

2. 掌握盐酸和氢氧化钠标准溶的配制方法。 【实验原理】

1、 酸碱标准溶液的配制

（1）酸标准溶液通常是HCl、H2SO4，HCl不破坏指示剂，易溶于水，稳定性好，但HCl易挥发，故若试样与酸标液共沸时，用H2SO4较好。

（2）碱标准溶液通常是NaOH、KOH、Ba(OH)2，Ba(OH)2可作为不含碳酸盐的碱标液。

（3）由于盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此不能用直接法配制标准溶液，必需用间接法配制，然后用基准物质进行标定。 2、 酸碱标准溶液的标定

（1）酸标准溶液常用无水Na2CO3作为基准物进行标定，发生的反应如下

Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2↑+H2O

当达到化学计量点时，溶液pH值3.89，用甲基橙作指示剂，为减少生成CO2对滴定的影响，临近终点要剧烈振摇。

（2）碱标准溶液常用邻苯二甲酸氢钾作为基准物进行标定，发生的反应如下

当达到化学计量点时，溶液pH值9.1，用酚酞作指示剂。 【仪器和试剂】

仪器：10ml量筒、50ml烧杯、电子天平、托盘天平、250ml容量瓶、25ml移液管、250ml锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管

试剂：NaOH（s）、Na2CO3（s）、浓盐酸、邻苯二甲酸氢钾、甲基橙（0.2%水溶液）、酚酞指示剂 【实验步骤】

1、0.1mol/L HCl 和NaOH溶液的配制 （1）0.1mol/L HCl溶液的配制

用洁净的量筒量取浓盐酸2.1-2.3ml，转移至250ml容量瓶中，用水稀释至250ml，摇匀。 （2）0.1mol/L NaOH溶液的配制

用托盘天平称NaOH 1g于烧杯中，加50ml水溶解，移入250ml容量瓶中，再多次少量洗涤烧杯，转移至容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。 2、HCl标准溶液的标定

准确称取0.1-0.12g基准试剂无水Na2CO3两份，分别置于250ml锥形瓶中，标上瓶号，加1-2滴0.2%甲基橙指示剂，分别用HCl滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。记下每次滴定消耗的盐酸体积，根据基准物Na2CO3的质量，计算HCl的浓度； 3、NaOH标准溶液的标定

准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4～0.5g两份，分别置于250mL锥形瓶中，加水20-30ml使之溶解，加入1～2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，在半分钟内不褪色，即为终点。记下每次滴定所消

耗的NaOH溶液体积，根据消耗的NaOH体积和邻苯二甲酸氢钾用量即可计算NaOH溶液的浓度。 【数据记录及处理】（必须写明计算过程）

1. 用无水Na2CO3标定HCl溶液

2. 邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液

【思考题】

1、为什么酸碱标准溶液用标定法配制，而不用直接法配制？ 2、溶解样品或稀释样品溶液时，所加水的体积为何不需要很准确？