硅酸岩金矿中铜铅锌银原子吸收测定
l 2 6
新
疆
有
色
金
属
增刊 2
硅酸岩金矿中铜铅锌银原子吸收测定杨云
(新疆五鑫铜业有限责任公司
阜康 8 3 1 5 0 0 )
摘要利用各元素相近的测定条件以及通用的测定方法,经试验选定在 5%( v, v )硝酸介质中于原子吸收光谱仪上采用空气一乙炔火焰连续分别测定铜、铅、锌、银吸光度,计算各元素含量。
关键词
原子吸收测定介质
硅酸岩
. 2 . 2样品处理岩石矿物中低含量铜铅锌银的测定方法很多,较 1
简便常用的是原子吸收分光光度法,但未见有铜铅锌银连测报到。探讨多元素连测,对简化操作,缩短分析
随同试样做空白试验。 称取试样 0 . 1 0 0 0~ 1 . 0 0 0 0 g于 3 0 0 m L烧杯中,加
时间,降低成本,尤其对生产控制来说十分必要。结合 1 0 m L盐酸,低温溶解 3~ 5 mi n,加 1 0 mL硝酸, 2 - 3
实践根据各元素含量、灵敏度、测定介质、分析方法等 m L高氯酸,加热分解并蒸至近干。取下稍冷,加5 m L不同特点,综合各种因素,经试验拟定了原子吸收连硝酸煮沸,使可溶性盐类溶解,冷至室温移至 1 0 0 mL 测铜铅锌银的方法。试样经盐酸、硝酸、高氯酸分解, 容量瓶定容。取清液于原子吸收光谱仪上采用空气一 调整溶液为 5%( v/ v )的硝酸介质,按各元素的分析灵乙炔火焰测定吸光值,根据标准曲线计算元素含量。
敏度波长于原子吸收光谱仪上测定相应吸光度,查标 2结果与讨论准工作曲线求得元素含量。方法适用于硅酸岩金矿石中铜、铅、锌含量低于 2%,银含量低于 1 0 0 g/ t的测定。2 . 1试样分解
试液介质含硫酸时对铅、锌测定有明显影响,应予以去除。试验采用盐酸一硝酸一高氯酸能有效分
1实验部分1 . 1仪器与试剂
解试样,可避免硫酸引入。高氯酸冒烟不易过长,否则
wF x一Ⅱ型原子吸收分光光度计。带扣背景装银结果偏低[ 4 1。 置。备有铜、铅、锌、银空心阴极灯。乙炔气体发生器。 2 . 2介质条件仪器精密度、灵敏度、工作曲线线性符合常规要求。 G B/ T 3 8 8 4— 2 0 0 0铜精矿化学
分析方法1 . 2实验方法 1 . 2 . 1标准曲线表 1各元素标准系列溶液 u g/ mL
铜介质条件: 2%~ 1 0%( v/ v ) H C 1或 HN O 3,<1 0%
标准溶液:采用高纯铜、铅、锌、银,参照 ( v/ v ) H C 1 0 时不影响测铜[ 5 1。 Ⅲ及铅介质条件: 2%~ 5%( v/ v ) HN O,。试液中 HC I O小于 1 0%( v/ v )不影响同。
G B/ T 5 1 2 1— 1 9 9 6铜及铜合金化学分析方法配制。
锌介质条件: 2%~ 5%( v/ v ) H N O 。试液中含 1 0%( v/ v )的盐酸和硝酸或高氯酸不影响。
银最佳条件:高氯酸一硫脲。在硝酸介质中≯1 0%( v/ v )硝酸不影响测定。试验选用 5%的硝酸介质。 2 . 3仪器条件表 2各元素仪器条件
軎波长灯电流观测高度光谱通带空气流量乙炔流量火焰n m mA mm n m l/ mi n l/ m i n 性质
C u 3 2 4 . 8 1 4
5
O . 7
9 . 0
2 . 2
氧化性
按此量分别移取标准溶液,置于一组 1 0 0 mL容
P b 2 8 3 . 3 1 0 Z n 2 1 3 . 9 1 0A g 3 2 8 . 1 4
5 7 . 54
O . 7 0 . 70 . 7
8 . 0 8 . 06 . 0
2 . 7
氧化性
量瓶中,加 1 0 m L ( 1+ 1 )硝酸,用水稀释至刻度,混匀。在与试样测定相同的条件下测量标准溶液的吸光度,
3 . 0 氧化性2 . 0 氧化性
分别绘制铜、铅、锌、银的工作曲线。
2 . 4干扰试验
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