合成高效减水剂生产的可行性分析报告
合成高效减水剂生产的可行性分析报告
新型氨基磺酸盐系高效减水剂
传统的萘系高效减水剂虽然工艺成熟,但由于其减水率低、坍损快、与水泥适应性较差等原因,在配制高性能混凝土方面表现出明显不足,给混凝土施工带来诸多不便;而氨基磺酸盐系高效减水剂,以其生产工艺简单、减水率高 ( 可达 25 %以上 ) 、与水泥适应性好、坍落度损失小 (120min 内基本无损失 ) 、冬季无结晶、混凝土泌水现象大大减轻等特点,在配制高性能混凝土方面,具有萘系、三聚氰胺系、脂肪族高效减水剂无可比拟的优势。经过大量试验,从原材料用量的比例角度,探讨了氨基磺酸盐系高效减水剂的最佳合成工艺配比,取得了一定的合成试验和生产经验。
1 实验部分
1.1 主要原料
对氨基苯磺酸纳:纯度不小于 99 %,工业级;
苯酚:纯度 99 %,工业级;
甲醛:纯度 37 %,工业级;
碱性调节剂 ( 氢氧化钠等 ) 。
1.2 试验仪器
H — S — G 型电热恒温水浴,
JJ — 1 型定时电动搅拌器,
J — 55 型水泥净浆搅拌机,
净浆试验用锥形模,
5 ㎜ 厚玻璃板等。
1.3 合成试验
1.3.1 反应机理
苯酚属芳烃的羟基衍生物,其羟基与芳环直接相连,受羟基影响,其邻、对位上的氢比较活泼,在碱性环境下,和羰基化合物发生缩合反应,形成分支较多、极性较强的体型支链结构。
由于苯酚的分子结构中含有— SO 3 Na 、— OH 、— O — 、— NH — 等活性基团,且支链结构较多,加入自制的第四单体后,促进分子重排,改善支链结构,从而形成具有良好性能的高效减水剂。
1.3.2 合成工艺
称取一定量的对氨基苯磺酸纳,置于装有温度计、搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管的四口烧瓶中。加入苯酚和水,升温使其全部溶解,在酸性条件下进行缩合一定时间后,缓慢加入碱性调节剂,使 pH 值至 8 ~ 9 。加入少量助剂,并滴加甲醛溶液.恒温反应 4 ~ 5 h ,减慢搅拌速度,再次升温。并加入适量的氢氧化钠溶液,调节 pH 值至 9 ~ 10 。继续反应一段时间,冷却,即得改性氨基磺酸盐系高性能减水剂。
一、 产品概述
该剂的主要成分为芳香族氨基磺酸盐缩合物(结构式如右图),是一种非引气高增强、低掺量、坍落度经时损失小,大大降低混凝土塑性
粘度等优点的产品。常规材料和常规生产工艺,无须掺增强剂等活性掺合料即可制备C60~C80大流动性商品混凝土。
二、执行标准:GB8076-1997
三、特点:(低碱、低掺量、低坍落度损失、高减水率,简称三低一高)
1、低掺量,AS剂在水泥表面产生静电力和高分子吸附层的立体侧力,具有
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较强较持久的分散力。固体掺量C×0.30~1.20%,防止减水剂掺量过大,使水泥粒子过于分散,混凝土保水性不好,离析泌水现象严重,甚至浆体糊状板结分离。
2、高减水率:减水率达30%以上,可配制C60~C100高强及超高强混凝土。掺用AS剂的混凝土填充性良好,适用于配制大流动性的免振捣自密实混凝土。
3、低坍落度损失,混凝土坍落度经时损失小,可满足长时间、长距离运输的要求:特别适合商品混凝土及泵送混凝土。
4、混凝土早期强度增长快,f3可达到设计强度等级的70%以上。
5、具有良好的体积稳定性、抗渗性和抗冻性能,而使混凝土具有高耐久性。
6、优良的适应性:与各种硅酸盐水泥的相容性好。
7、碱含量低,防止混凝土碱骨料反应,冬季使用无沉淀无结晶。
四、性能指标
1 、匀质性指标
项 目
AS
外 观
棕红色液体
固含量, %
51 ± 1.5
细度( 0.315mm 筛筛余)
——
密度
1.17 ± 0.02g/cm 3 ( 密度 )
水泥净浆流动度, mm
230
总碱量, % ( Na 2 O+0.658K 2 O )
≤ 0.5
氯离子含量, %
无
pH 值
7~9
从高效减水剂的分子对水泥颗粒的吸附作用来看,萘系减水剂的吸附是平直吸附,分子呈棒状键,静电排斥作用较弱,因而对水泥颗粒分散作用较低,减水效果有一定限制,依据GB8076-1997所拌制的混凝土,有良好的和易性,能够准确测得其减水率;而氨基系减水剂的吸附为齿形吸附,使水泥颗粒之间静电斥力呈立体的,交错纵横式,对水泥颗粒有极好的分散作用,有着更高的减水率,如使用不当,表现出严重离析及水泥浆流逸,对集料无法产生包裹润滑作用,坍落度测定时,骨料堆积,浆体同骨料明显分离。当水泥用量340kg/m3,粉煤灰等量替代20%,砂率为42%,坍落度控制在7~9cm,含气量控制在4.0~5.0%,骨料粒径5~20mm时,受检混凝土能够较准确地反映出氨基系高效减水剂的减水率。
五、适用范围
1、适用于硅酸盐系列各种水泥。AS剂对不同水泥的凝结时间影响程度基本相同,不会产异常凝结。因此AS剂对不同水泥适应性较好。
2、适用于工业与民用建筑和市政工程的混凝土预制构件生产,蒸养适应性好。
3、适用于商品混凝土,掺本产品商品混凝土坍落度经时损失小。
4、可用于配制大流动性
高强混凝土、免振捣自密实混凝土。
5、可复合缓凝剂、早强剂、膨胀剂、防冻剂等外加剂一同使用,满足不同工程对混凝土性能及施工条件的需要。
六、使用方法
本剂与拌合水一起加入搅拌机中拌合,搅拌时间适当延长以充分发挥本剂的分散作用。生产高强混凝土宜使用强制式搅拌机。
以对氨基苯
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磺酸钠、苯酚和甲醛等为原料合成出了氨基磺酸单环芳烃型( AS )高效减水剂,研究了反应单体的摩尔比以及工艺参数对 AS 高效减水剂对水泥颗粒分散效果的影响。运用现代测试分析方法( IR 、 GPC )对合成出的氨基磺酸单环芳烃型( AS )高效减水剂进行了官能团和相对分子质量分布的表征,从氨基磺酸单环芳烃型( AS )高效减水剂的表面张力、起泡能力和 ζ 电位以及其稳定性等方面研究了 AS 高效减水剂在水泥颗粒表面的作用机理,研究表明静电斥力和空间位阻效应和润滑作用、润湿作用的共同作用,使 AS 单环芳烃型高效减水剂对水泥颗粒有更好的分散能力和很好的保持性。
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