气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷_甲基对硫磷残留量

来源：网络收集时间：2026-10-03

导读：第11卷第13期2011年5月1671—1815（2011）13-3049-03 科学技术与工程 ScienceTechnologyandEngineering Vol.11No.13May20112011Sci.Tech.Engng. 农业科学气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量张杰许家胜 * 刘连利（渤海大学科技实

第11卷第13期2011年5月1671—1815（2011）13-3049-03

科学技术与工程

ScienceTechnologyandEngineering

Vol.11No.13May20112011Sci.Tech.Engng.

农业科学

气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、

甲基对硫磷残留量

张

杰

许家胜

刘连利

（渤海大学科技实验中心，锦州121013）

摘要采用氮磷检测器，毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷农药残留的快速检测方法。样品中的甲拌磷、甲基对硫

OV—101石英毛细管柱进行分离后进入NPD检测器进行验证，磷农药用乙腈为提取溶剂，经氯化钠盐析提取，外标法定量。在0．01～1．0μg/mL范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系，相关系数均大于0．999，甲拌磷的检测限为0．01mg/kg，甲0．1、1．0mg/kg质量浓度水平，基对硫磷的检测限为0．06mg/kg。对蔬菜、水果分别添加0．05、平均回收率在82．4%～92．0%之间，相对标准偏差低于6．1%。该方法具有检出限低、检测快速（从样品处理到上机仅需约1h）、定量准确，检测成本低等可用于实际检测。特点，关键词

气相色谱

农药

蔬菜

水果

中图法分类号

S482．33；

文献标志码

果蔬中农药残留问题一直是公众关注的焦点全国每年都有上百起因食用被农药污染的农问题，

产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者而高毒农药残留对人体健康引起的慢性身体健康，

潜在危险也正日益引起重视。据报道，农药中以有用量最大机磷杀虫剂品种最多，

［1］

残留量测定的要求。

1．1

实验部分

仪器及试剂

TraceGC2000气相色谱仪（附氮磷检测器）；

。蔬菜水果中的

农药残留问题也已发展成为社会问题，建立蔬菜水果中农药残留量分析检测方法已成当务之急，目前农药残留的检测方法主要有：气相色谱法色谱-质谱法

［3］

［2］

JJ—2组织捣碎匀浆机（金坛市科析仪器有限公司）；KH—200KDB型高功率数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；TGL—20M高速台式离心机，湘仪离心机；涡旋混合器；氮气吹扫仪；农药标100μg/mL甲基对硫磷准样品：100μg/mL甲拌磷，

（国家农药质检中心（沈阳））；正己烷（优级纯）：天550℃灼烧4h津市光复化工研究所；无水硫酸钠：，

（分析纯）：沈阳市新化试剂厂；乙腈（色谱纯）；氯化钠：140℃烘烤4h（分析纯）。1．21．2．1

实验方法试料制备

抽取蔬菜水果样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，放入组织捣碎匀浆机中匀浆后制成待

、气相

［4］［5］

、液相色谱、液相色谱-质谱法。

本文选择有代表性的有机磷农药甲拌磷、甲基对硫磷为研究对象，采用氮磷检测器-气相色谱法对蔬菜甲基对硫磷农药残留量进行快速水果中的甲拌磷、

测定，该方法简便、灵敏、准确，能满足有机磷农药

2011年2月15日收到第一作者简介：张

辽宁省教育厅创新团队基金、

、辽宁省教育厅省级工程技术研究中心建设计划（2009402007）资助

杰（1978—），女，硕士，工程师。研究方向：化

工分析及食品检验。

mail：jiashengxu@bhu．edu．cn。通讯作者简介：许家胜。E-

测样，放入分装容器中置于－18℃以条件下冰箱中保存备用。1．2．2

提取净化

称取蔬菜样本浆液10．00g放入50mL塑料离心管中，加入20．0mL乙腈和3．5g氯化钠，拧紧盖子，剧烈震荡2min后，超声提取30min，然后将其放入离心机中，以4000r/min离心5min，取出过无水Na2SO4脱水；后吸取5mL上层乙腈相溶液，

收集脱水后液体于10mL试管中50℃氮气吹至于近干，加入2mL正己烷溶解，在漩涡混合器上混过0．45μm滤膜，待GC分析。匀，1．3

仪器条件

石英弹性毛细管柱OV—10125mm×0．32mm×0．25μm；进样方式：不分流进样。柱温：170℃恒温，运行20min。载气：N2，纯度大于等于99．9%，流速15mL/min，恒流模式。尾吹气：30mL/min；H2流速：2．3mL/min。空气流速：60mL/min。进样口温度：280℃。检测器温度：320℃

。

2．2方法的线性范围、检出限

分别吸取一定量的有机磷标准溶液，用正己烷

0．02、0．04、0．06、0．10、1．0μg/mL的配制成0．01、

在上述气相色谱条件下进行检系列标准混合溶液，

测，以各种农药的峰面积对质量浓度作标准曲线，根据信噪比S/N≥3结合检测方法计算出最低检测限，结果见表1，农药在0．01～1．0μg/mL范围内线相关系数均大于0．999，满足农药残留性关系良好，定量分析的需要。

表1

农药线性范围/（μg·mL－1）线性方程相关系数r检出限/（mg·kg－1）

各种农药的回归方程和检出限

甲拌磷0．01～1．0Y=15280x－8581．3

0．99940．01

甲基对硫磷0．01～1．0Y=30980x－13778

0．99960．06

2．3方法的精密度与回收率

所谓回收率即在空白样品中添加一定量甲拌

磷、甲基对硫磷标准样品，制成已知含量的样本，然后按拟定的方法对样本进行测定，所得到的实测值实测值与已知值的百分率即为与已知值进行比较，

图1

农药色谱图

回收率。相对标准偏差（RSD）又称变异系数（CV），表示单次测定标准偏差对测定平均值的相对值，用百分率表示。

取空白黄瓜、苹果样品10．00g，分别添加0．05、0．1、1．0mg/kg质量浓度水平，每个添加水平1．2．2提取和净化步骤重复6次，按照上述1．2．1、计处理后在前述1．3的气相色谱条件下进行测定，算平均加标回收率和相对标准偏差（RSD），结果见相对标表2。平均回收率在82．4%～92．0%之间，准偏差低于6．1%

。

2．1

结果与讨论

提取溶剂的选择

蔬菜水果的成分复杂，其中的色素含量较高，

样品基质将严重影响目标物的测定，并对色谱系统选择合适的前处理方法十分重要。有机造成污染，

磷农药的提取液主要有乙睛、丙酮、二氯甲烷等。二氯甲烷属含氯有机溶剂，对实验人员和环境污染而且二氯甲烷的极性较大，溶解的能力强，易较大，

带来更多的杂质，影响分析的精密度；丙酮毒性小，对叶绿素、碳水化合物等物质的溶解性太强，共提取杂质较多。因乙腈能与水互溶，加入NaCl后通过盐析作用很容易将水除去，且乙腈对蛋白质和脂肪等杂质提取出来相对较少，故选乙腈做提取溶剂。

图2黄瓜样品空白色谱图

表2

农药

不同介质不同浓度下农药的加标回收率（n=6）

加标浓度/（mg·kg－1）

回收

率/%90．287．988．387．089．384．4

黄瓜

回收率/%89．292．087．690．085．282．4

苹果

3结论

本文采用氮磷检测器NPD建立了同时测定甲

RSD/%3．22．63．55．75．24．9

RSD/%3．42．93．95．85．96．

拌磷、甲基对硫磷残留量的前处理及气相色谱分析方法，所建立方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、准确、灵敏、快速等特点，可满足蔬菜水果中该类农药残留检测的需要。

参

郭

甲拌磷0．050．11．0

甲基对硫磷

0．050．11．0

考文献

帅，邵丽华，李静涛，等．蔬菜中有机磷 …… 此处隐藏：2931字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……

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