第5节 色谱-质谱联用仪

质谱分析

第十二章 质谱分析

第五节 色谱-质谱联用仪hyphenated methods of GC-MS 一、概述generalization 质谱：纯物质结构分析 色谱：化合物分离 色谱-质谱联用：共同优点 GC-MS；LC-MS；CZE-MS （毛细管电泳-质谱） 困难点：

载气(或流动液)的分离； 出峰时间监测； 仪器小型化；

关键点：接口技术(分子分离器)

m/z

二、GC-MS联用仪器hyphenated technology of GC-MS

Sample

Separation

Identification

GC-MS中的分子分离器

分子分离器类型： 微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。

喷射式分子分离器： 由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。可做成多级。

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四极杆质量分析器（Quadrupole Mass Filter）

仪器结构

四极杆质量分离器

仪器与结构

C

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飞行时间质量分析器

三、LC-MS联用仪器hyphenated technology of LC-MS 1. 大气压电离技术（API）

（1）电喷雾电离（ API Electrospray）

Charged Droplets

EvaporationAnalyte Ions

Solvent Clusters

准分子离其他离子 试样离子

Ion

Rayleigh

Limit Reached

电喷雾电离Electrospray， API

流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘； 气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子

电喷雾产生多电荷离子， 相对分子质量Mr计算： 选相邻峰，电荷n， n +1

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m1=(Mr + n)/2 m2=(Mr + n+1)/ (n+1) 计算结果如表。

不适用于非极性化合物

（2）大气压化学电离（ APCI ） 热喷雾(100-120 C)， 化学电离;

适用于热稳定化合物分析

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2.离子阱质量分析器

特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同m/z离子飞出阱到达检测器；

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3. LC-MS (离子阱)联用仪器结构示意图

4. LC-MS (四极杆

)联用仪器结构示意图

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