色谱纯度HPLC分析方法验证报告样式(3)

3.5.3可接受标准：每个组分的平均回收率：95.0%～105.0%。 3.5.4准确度验证结果及评价

杂质A、杂质C、杂质D、杂质XA、杂质XB、杂质XC和×××的回收率依次为99.4%, 99.2%, 98.5%, 99.0%, 98.7%, 98.5%和100.5%，回收率的RSD依次为1.2%, 1.8%, 1.4%, 1.8%, 2.9%, 2.5%和2.4%；每个杂质的回收率均介于95.0%～105.0%之间。方法的准确度符合验证标准。

表5-1杂质A回收率测定数据和结果

表5-2杂质C回收率测定数据和结果

3.6 检测限及定量限

3.6.1 溶液：取“线性及范围”项下No.1～No.2标准溶液，逐步稀释，得到适当浓度的溶液。 3.6.2 测定

在规定的色谱系统下，分别进样，记录色谱图。当待测组分的信噪比为2～3倍时，对应的浓度为该组分的最小检测浓度(C1，μg/ml)；当待测组分的信噪比为10～20倍时，对应的浓度为该组分的最小定量浓度(C2，μg/ml)。测试数据及结果见表6-1。 3.6.3计算公式：

检测限LOD(%)= 最小检测浓度(C1)×10-3×100%/1.0mg/ml

定量限LOQ(%)= 最小定量浓度(C2)×10-3×100%/1.0mg/ml 信噪比＝

hi 2

hb

式中：1.0mg/ml：为方法中样品的浓度。 hi：测试溶液中单个溶剂的峰高； hb：基线噪声的峰高. 3.6.4 验证结果及评价

杂质A、杂质C、杂质D、杂质XA、杂质XB、杂质XC和×××的检测限依次为0.0002%, 0.0002%, 0.002%, 0.0004%, 0.005%, 0.001%, 它们的定量限依次为0.001%, 0.001%, ×%, 0.002%, 0.02%, 0.005%,结果表明，方法的灵敏度适合杂质的检测和控制。

表6-1 定量限和检测限结果

4. 验证评价及结论

验证结果表明，方法的专属性、系统适用性试验、精密度、线性及范围、准确性、检测限和定量限均符合验证可接受标准，验证通过。本方法适合于×××原料药中色谱纯度的测定。 5．附件：

×××及相关杂质的信息、相关记录、图谱及标准曲线等。