LC-16高效液相色谱性能确认方案(2)

所有方案实施人员已经过LC-16高效液相色谱仪方案培训，培训效果合格。 所有本方案实施人员对LC-16高效液相色谱仪构造和运行进行培训，培训记录存在。

测试结果填写在测试报告4《培训确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。

11.4 测试仪器仪表校准确认

确认测试使用仪器仪表均经过校准，且在有效期内。

在测试报告5《测试仪器仪表校准确认》中记录测试对LC-16高效液相色谱仪用仪器仪表名称、编号、型号、用途、校准证书编号、校准日期以及下次校

复印检查过的校准证书，签上姓名和日期，附在报告中。

可接受标准

测试使用仪器仪表均经过校准，且在有效期内。

用于校准的计量标准至少应该能够追溯到中国国家计量基准。

测试报告

测试结果填写在测试报告5《测试仪器仪表校准确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。

11.5 柱温箱准确度与稳定性测试

目的

该测试用以确认柱温箱控温的准确度与稳定性。

将温度探头放置于柱温箱中，设置柱温箱分别为20℃、35℃和45℃，然后根据程序开始升温。

待温度稳定后，记录温度与时间，并开始计时，间隔10分钟进行一次记录，共计录6次数据（包括开始数据）。

计算算术平均值。设定值与平均值的误差为△，△代表了柱温箱控温的准确度。测试数值中的最大值和最小值之差为，代表了柱温箱控温的稳定性。

柱温箱设定值与实际测定值的平均值△不超过±1℃。 测试数值最大值与最小值之差不超过±1℃。

测试结果填写在测试报告6《柱温箱准确度与稳定性测试》表内，如有偏差记录

11.6 泵流量准确度和稳定性测试

该测试用以确认泵流量控制的准确度与稳定性。

系统不接色谱柱，直接通过两通连接，用纯化水作为流动相，通过管路冲洗系统，使系统中充满纯化水。

准备一个容量瓶，记录其重量，记录为1，精确到万分之一。

断开两通，设置泵流速为0.5ml/min、1.0ml/min、1.5ml/min，待有水流稳定流出后，用容量瓶接取流出的纯化水，同时进行计时，采集样品5分钟。

称量带有纯化水的容量瓶，记录其数值为2。 重复测试3次。

根据当时温度下的纯水密度，折算出水的体积，进而得到泵流量的数值，精确到万分之一。

根据下面公式分别计算泵流量设定值误差和流量稳定性误差。 Ss=（Fm-Fs）/ Fs×100%； Sr=（Fmax-Fmin）/F×100% Fm=（W2-W1）/ρt Fm为流量实测值（ml/min）； W2为容量瓶+流动相的重量（g）； W1为容量瓶的重量（g）； Fs为流量设定值（ml/min）；

ρ为实验温度下流动相的密度（g/cm3）； t为收集流动相的时间；

Fmax同一组测量中流量最大值（ml/min）；

F同一组测量值的算术平均值（ml/min）；

分别更换到B、C、D流路，重复前面的测试。

可接受标准

Ss≤2%，Sr≤2%。

测试报告

测试结果填写在测试报告7《泵流量准确度和稳定性测试》表内，如有偏差记录在偏差报告中。

11.7 泵流量精密度测试

该测试用以确认泵流量控制的精密度。

系统不接色谱柱，直接通过两通连接，用纯化水作为流动相，流速设置为1.0ml/min，分别设置A、B、C、D管路为25%。

准备一个容量瓶，记录其重量，精确到万分之一。

断开两通，待有水流稳定流出后，用容量瓶接取流出的纯化水，同时进行计时，每10钟称取一次，共采集样品6次。

根据当时温度下的纯水密度，折算出水的体积V，进而得到泵流量的数值，精确到万分之一。

计算6次结果的值。

可接受标准

RSD≤1%。

测试报告

测试结果填写在测试报告8《泵流量准确度和稳定性测试》表内，如有偏差记录

11.8 泵梯度流量准确度测试

该测试用以确认泵梯度流量控制的准确度。

系统不接色谱柱，直接通过两通连接，将管路A充满纯化水，管路B充满0.5%丙酮水溶液。

编辑梯度表，如下。

运行梯度程序并记录图谱。

梯度实际比例=设定比例B管路响应值的峰高/100%通道B时的响应值的峰高。 误差值=理论比例-实际比例。

测试完成后更换为C、D管路重复上述测试。 测试完成后更换为、管路重复上述测试。

误差值不超过±3%。

测试结果填写在测试报告9《泵梯度流量准确度测试》表内，如有偏差记录在偏差报告中。

11.9 紫外检测器基线噪音与基线漂移测试

该测试用以确认紫外检测器的基本性能。

系统不接色谱柱，直接通过两通连接，用纯化水作为流动相，设置流速为1ml/min冲洗系统，使系统中充满纯化水。

紫外检测器检测器应为开启状态，设置波长为254nm。

当系统基线平稳后，采集基线图谱60min(采集期间室温变化不应超过2℃)。 由测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）做单位表示。

可接受标准

基线噪声不超过5×10-4AU，基线漂移不超过5×10-3AU/h。

测试报告

测试结果填写在测试报告10《紫外检测器基线噪音与基线漂移测试》表内，如有偏差记录在偏差报告中。

11.10 紫外检测器氘灯光强度测试

该测试用以确认紫外检测器氘灯的光强度。

系统不接色谱柱，直接通过两通连接，用纯化水作为流动相，设置流速为1ml/min冲洗系统，使系统中充满纯化水。

紫外检测器应为开启状态，且开启超过30分钟。

再选择“VWD Intensity Test”进入测试界面，点击“Start”图标进入测试。（测试过程为自动运行，测试完成后结果会自动弹出）。

可接受标准

光强度最高值>10000cts。 光强度平均值>5000。 光强度最低值>200。

测试报告

测试结果填写在测试报告11《紫外检测器氘灯光强度测试》表内，如有偏差记录在偏差报告中。

11.11 紫外检测器波长示值准确性测试

目的

该测试用以确认仪器的紫外检测器氘灯的示值准确性。

程序

系统不接色谱柱，直接通过两通连接，用纯化水作为流动相，设置流速为1ml/min冲洗系统，使系统中充满纯化水。

检测器应为开启状态，且开启超过30分钟。

进入工作站“诊断”界面，点击检测器图标，选择“Show Module Test”，进入界面后，再选择“VWD Holmium Test”进入测试界面，然后点击“Start”图标进入测试。（测试过程为自动运行，测试完成后结果会自动弹出）。

可接受标准

360.8±1nm。 418.5±1nm。 536.4±1nm。

测试结果填写在测试报告12《紫外检测器波长示值准确性测试》表内，如有偏差记录在偏差报告中。

11.12 进样器准确性测试

该测试用以确认仪器的进样器的准确性。

配置50ug/ml的咖啡因水溶液。

使用C18色谱柱，流动相为40%甲醇 …… 此处隐藏：2334字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……