快速检测田间筛选土壤的重金属含量

快速检测田间筛选土壤的重金属含量

摘 要

在目前的研究工作中，提出了快速检测田间筛选土壤中的铜、镍和铅含量的方法。它们是建立在商业索取Microquant测试基础上的（默克公司，德国），这是最初用于水质分析的。同样类型的显色反应也用在土壤中重金属的测定：试剂反应形成有色金属配合物：铜立荣，丁二酮肟镍和双硫腙铅。土壤中的这些金属进行比色法测定，并对实验条件进行了研究和另外的修改。王水是一种用于从土壤中快速提取重金属的试剂。为了确保实验的准确性，将提出的测试方法与标准微波消解火焰原子吸收光谱法得到的结果进行比较。用提出的方法测得的土壤样品中金属的含量约占标准火焰原子吸收光谱法得到的总含量的50％。加标回收率很高证实比色方法不受土壤基质效应的影响。 关键词：重金属，快速检测方法，筛选，土壤

1.前言

在过去的十年里，监测环境中的重金属一直是人们极为关注的话题,并将继续下去,因为研究发现有毒金属在环境中的数量越来越多（克里希纳等，2007年）。土壤污染，尤其是人为活动带来的金属污染，如采矿过程和污水污泥产生的工业废水，施用大量磷肥，由工业生产和汽车排放带来的空气浮尘。除了这些来源，土壤的重金属污染也可能来自于意外情况：粗心的排放,非法沉积的废物。因此，有污染情况发生时，重要的是要取得对可疑地点或地区的分析信息，以便立即采取可能需要用来防止污染物进一步扩散的适当行动。另一方面，当废弃物料被交付于存储地点时，通常都需要受污染物料的直接信息。所有这一切都需要分析测试方法简单、快速,符合成本效益,方便移动应用。然而，为了能够提供可靠的结果，足够的选择性和灵敏度也是必须的。从分析的角度来看，标准的实验室方法提供了有关样品的精确定量信息，但需要更长的时间，精密的仪器，更熟练的人员和更多的开支。

一般来讲，土壤污染和环境风险评估归结于土壤中总金属含量的测定（廖等人，2006）。最近阶段，在判断某些金属的生化特性和迁移性与重金属的毒性有关方面已经做出了许多努

力。快速生物监测（实验室分析设计），如MetPAD和MetPLATE被认定为替代工具，用来评估土壤中重金属毒性（厄尔尼诺哈利勒等2008）。另一方面,大量的便携式电化学系统已成功地应用于土壤浸出液中金属的现场分析测定（伯尼等人，2005）。原位分析土壤和沉积物中重金属的便携式x射线荧光分析仪也得到了广泛的接受（卡尼吉和辛格维，2001）。一般而言，所有上述方法均可以被认为是用于筛选的有用工具。

在水质量评测领域，有极多的色度学测试,各公司为金属测定提供完整的分析测试组件,包含所有必要的试剂和设备。这些测试组件有几个好处,这使得它们在实地测定时作为有用的工具，例如,成本低,易携带,操作方便，快速得到结果, 有经验的人在容易应急处理和保证质量。到目前为止，除了色度法测定没有其他测定土壤中重金属含量的详细方法。在土壤分析时，土壤基质比与在酸性土壤溶液中存在的各种干扰离子更被重视（布鲁马等人，1986年）。另一方面，萃取步骤是进行土壤分析的重要组成部分。基于这些考虑，本实验的目的是要制定出对含有铜，镍，铅的土壤快速筛选的方法。这个测试是使用王水从土壤中快速提取这些金属，然后进行比色测定。测量时使用商业比较器,因为它们便于现场测量,性价比高,广泛用于有效的装置测试。评价测试方法有两种方式：（1）用快速检测法从土壤中得到样本数据，与传统的标准土壤分析方法得到的结果进行比较，（2）由于土壤基质可显着影响显色反应，因此通过添加大量的不同样品，如含铜、镍、铅的土壤样品,用来评估比色分析方法的有效性，确定土壤中的重金属含量。

这项研究表现出了快速检测的可行性，确定了土壤中铜，镍，铅的含量，而进一步的目的是为了测定其他有毒金属，因为从单一土壤样品中提取的量足够用于其他金属离子的测定。

2.材料与方法

2.1土壤取样及准备

样品取自于萨尔茨堡市的不同地点和周围地区。大多数的采样点主要受到交通排放的影响（城市土壤和高速公路附近的收集的土壤），而有4个地点（农业和园林土壤）被认为不

受人类活动的影响。大量的土壤样品可以代表土壤的不同类型，这就是比色法测定土壤基质背景色的原因。土壤基质背景色取决于提取的土壤类型（就其腐殖质和铁的氧化物含量不同以及矿物组成），通常是黄色和棕色，这种颜色的差异，在用比色法测定土壤基质中的金属时，应当考虑。通常情况下，取深度5至10厘米重量为1.5至2.5公斤的土壤。每个土壤样品均化，然后仔细地手工清洗。实地进行湿润土壤样品的快速测定。此外，每个样品的另一部分在105℃下通宵干燥，然后研磨成细粉，微波消解后，用火焰原子吸收光谱法进行总金属含量的测定。

2.2试剂和溶液

所有的化学品所用纯度都是分析纯。准备65％的硝酸和32％的盐酸用于试验的提取步骤。因为铜，镍，铅在碱性介质中形成稳定的复合物，用32%的氢氧化钠溶液和25%的氨溶液调整pH值。用去离子水溶解下列几种盐：硫酸铜，六水合硝酸镍，硝酸铅，得到的标准金属溶液（1克/升）用于土壤样品的加标测定。

铜的测定: 0.5%(质量分数)铜立荣试剂溶液的制备，在100毫升体积分数为50%的乙醇水溶液中溶解0.5克铜立荣。为了使试剂完全溶解必须低温加热10分钟。该试剂可以使用时间大概是三个月。柠檬酸铵缓冲液是在100毫升去离子水中溶解75克固体的柠檬酸一水合物，然后，缓慢加入95毫升质量分数为25%的氨溶液，再添加去离子水至250毫升。

镍的测定:1％（质量分数）的丁二酮肟试剂是由1克丁二酮肟试剂溶解于100 mL96％的乙醇中。该试剂可以使用时间大概也是三个月。柠檬酸铵缓冲液和饱和溴水也会被使用。

铅的测定：0.015%(质量分数)的双硫腙氯仿原液是由0.0075克双硫腙溶解于50毫升的乙醇中。该溶液的可以储存在琥珀色烧瓶中冷藏几天。由于双硫腙溶液在光照后性质不稳定，所以每天测定时都要准备稀释双硫腙的储备液作为工作双硫腙液0.0015%(质量分数)。

用去离子水稀释0.5％（质量分数）的氰化钾溶液（氰化钾），10％（质量分数）的四水合酒石酸钾钠溶液，和1％（质量分数）的亚硫酸钠溶液（亚硫酸钠）到100毫升。

2.3一般程序

进行快速检测方法的关键步骤是：（1）提取步骤，（2）土壤中大铜，镍，铅的比色测定。

2.3.1土壤提取步骤和分析方法

整个提取过程只需要两个简单的工具：一个250毫升的带有磨砂玻璃塞的锥形瓶和一个带有0.45微米一次性过滤器的5毫升注射器（第RC -膜，赛多利斯股份公司，Göttinger，德国）。用王水从土壤中快速提取重金属：取约10.0±0.1克田间的潮湿土壤放入烧瓶中，加入40毫升王水摇晃10-15分钟用来提取金属，并随后添加去离子水至250毫升。当土壤悬浮液稳定后，通过一次性0.45微米注射器喷嘴过滤器过滤等分成2毫升的样品，用比色法直接分析金属含量。单一土壤的提取液用于所有金属干扰的研究。该实验的分析原理图如图.1。

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图.1方法示意图

2.3.2比色测定重金属

铜的测定：土壤中铜的测定是基于在碱性介质中（pH范围在8.5-10）铜和作为络合剂的铜立荣复合形成络合物。在使用Microquant视觉检测比较器的基础上，蓝色的颜色强度与土壤提取液中铜的浓度相关。实验中的操作步骤如下：每个试管（备有Microquant测试工具包）加入2毫升的土壤提取液和4毫升的柠檬酸铵缓冲 …… 此处隐藏：2936字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……