分光光度法测定水的化学需氧量(3)

表二：不同酸度下测定的吸光度值

样品标号

1

2

3

4

5

H2SO4的量/mL 0.45 0.6 0.7 0.9 1.5 HgSO4的量/g 0.1200 0.1195 0.1218 0.1236 0.1192 吸光度值 0.883 0.997 1.015 1.056 1.062

AV(H2SO4)/mL

图二：浓H2SO4的量对吸光度值的影响

由以上数据可知，开始阶段随着浓硫酸量的增加，吸光度值随之大，当加入浓H2SO4的量为0.9mL时，吸光度值达到最大值，此后增大浓硫酸的量，吸光度值并没有太大改变，故0.9mL 为浓硫酸最适合的加入量。

6

平顶山学院本科毕业论文

(3) 适宜条件选择3：加热时间的选择

加热回流的时间对消解过程有重要影响，实验过程中对加热回流的时间进行了考察。分别取5份浓度为100mg/L 的COD标液各6mL，加入0.12g的HgSO4，0.9 mL浓H2SO4，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合后再加入6mL Ag2SO4-H2SO4混合液，在146℃的硅油浴中分别加热回流0min，20min，30min，40min，50min，冷却至室温，在波长为420nm处，以蒸馏水作参比，用722型分光光度计测其吸光度，实验数据表三和图三所示：

表三: 不同加热加热回流时间下的吸光度值

样品标号

1

2

3

4

5

加热回流时间/min 0 20 30 40 50 HgSO4的量/g 0.1208 0.1229 0.1213 0.1215 0.1219 吸光度值 0.667 0.807 0.970 0.973 0.977

t/min

图三：加热时间对吸光度值的影响

由以上数据可知，当加热回流时间为30min时，吸光度最大，此后即使再延长加热时间，吸光度值并没有太大改变，故30min为最适合的加热回流时间。

7

分光光度法测定水的化学需氧量

(4) 适宜条件的选择4：催化剂的用量

催化剂对于重铬酸钾的还原过程具有重要影响，不同的催化剂加入量对于还原反应进行的程度以及还原过程完成的时间也不尽相同。实验过程后中对催化剂加入量进行了考察。分别取5份浓度为100mg/L 的COD标液各6mL，分别依次加入0.12gHgSO4，加入浓H2SO40.9 mL，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合，再加入Ag2SO4-H2SO4混合液3 mL，4 mL，5 mL，6 mL，7 mL，8 mL，在146°C的硅油浴中加热回流0.5h，冷却至室温，在420nm处，以蒸馏水作参比，用722型分光光度计测其吸光度。实验数据记录如表四和图四所示：

表四: 不同催化剂用量下测得的吸光度值

样品标号 催化剂的量/mL HgSO4量/g 吸光度值

1 3 0.1204 0.469

2 4 0.1219 0.558

3 5 0.1208 0.630

4 6 0.1201 0.712

5 7 0.1196 0.716

6 8 0.1219 0.721

8

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0.75

0.70

0.65

0.60

A

0.55

0.50

0.45

V(Ag2SO4-H2SO4)/mL

图四：Ag2SO4-H2SO4混合液的体积对吸光度值的影响

由以上数据可知，加入Ag2SO4-H2SO4混合液的量为6mL时，吸光度最大，此后即使再加大Ag2SO4-H2SO4混合液的量，吸光度值并没有太大改变，故6mL 为Ag2SO4-H2SO4混合液最适合的加入量。

(5) 适宜条件的选择5：氧化剂用量的选择

为了保证水样中的还原性组分能够完全被重铬酸钾氧化，从而得到准确的COD数值，因此必须对重铬酸钾的加入量进行考察。分别取5份浓度为100mg/L 的COD标液各6mL，分别依次加入0.12g的HgSO4，加入0.9 mL浓H2SO4，摇动使HgSO4溶解，分别加入K2Cr2O7溶液1mL，1.5mL，2.1mL，2.5mL，3mL，混合后再加入6mL 的Ag2SO4-- H2SO4混合液，在146℃的硅油浴中加热回流0.5h，冷却至室温，在420nm处，以蒸馏水作参比，用722型分光光度计测其吸光度，。实验数据如表五和图五所示：

表五: 不同氧化剂用量下测得的吸光度值

样品标号

1

2

3 K2Cr2O7的量/mL 1 1.5 2.1 HgSO4的量/g 0.1214 0.1210 0.1207 吸光度值 0.535 0.773 1.033

9

分光光度法测定水的化学需氧量

4

5 2.5 3 0.1211 0.1212 1.039 1.041

1.1

1.0

0.9

0.8

A

0.7

0.6

0.5

V(K2Cr2O7)/mL

图五: K2Cr2O7的量对吸光度值的影响

由以上数据可知，加入K2Cr2O7的量为2.1mL时，吸光度最大，此后即使再加大

K2Cr2O7的量，吸光度值并没有太大改变，故2.1mL 为K2Cr2O7最适合的加入

量。

(6) 加热回流消解工作曲线的绘制

取COD浓度为0 mg/L，25 mg/L，50 mg/L，100mg/L，150 mg/L，200 mg/L，250 mg/L，300 mg/L的标液各6mL，分别加入0.12g的HgSO4，0.9 mL浓H2SO4，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合后再加入6mL Ag2SO4- H2SO4混合液，在146℃的硅油浴中加热回流0.5h，冷却至室温，在420nm处，以蒸馏水作参比，用722型分光光度计测量其吸光度。实验数据如下表六和表六所示：

表六: 标准工作曲线的绘制

样品标号

1

2

COD标液的浓度/mg/L 0 25 10 HgSO4的量/g 0.1213 0.1207 吸光度值 1.259 1.144

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3

4

5

6

7

8

1.450 100 150 200 250 300 0.1207 0.1236 0.1213 0.1201 0.1216 0.1219 1.133 0.987 0.875 0.718 0.520 0.351

1.2

1.0

0.8

A

0.6

0.4

0.2

C(COD)/mg/L

图六：加热回流法的标准曲线

Y=1.26648-0.00293*X

R=-0.99441

(7) 加热回流消解，自来水中COD含量的测定

取自来水6mL，加入0.12gHgSO4，0.9 mL浓H2SO4，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合，再加入6mL Ag2SO4-H2SO4混合液，在146℃的硅油浴中加热回流0.5h，冷却至室温，在420nm处，以蒸馏水作参比，用722型分光光度计测其吸光度。测得吸光度值：1.141，由工作曲线可知，自来水中的COD含量约为20mg/L。

2.4.2 超声波消解法

(1) 消解时间的选择

超声波消解的时间对消解过程有重要影响，实验过程中对超声消解的时间进行了考察。取COD浓度为100mg/L的标液6mL，加入0.12g的HgSO4，0.9 mL浓H2SO4，摇动使HgSO4溶解，加入K2Cr2O7溶液2.1mL，混合后再加入6mL Ag2SO4-H2SO4混合液，在80℃的超声波

11

分光光度法测定水的化学需氧量

清洗水浴中消解3 min，5 min，8 min，10 min，12min，冷却至室温，以蒸馏水作参比，在420nm处，用722型分光光度计测其吸光度。

实验数据记录如表七和图七：

表七：不同超声波消解时间下测定的吸光度值

样品标号

1

2

3

4

5

1.12

1.10

1.08

1.06

1.04

1.02消解时间/min 3 5 8 10 12 HgSO4的量/g 0.1223 0.1209 0.1224 0.1226 0.1212 吸光度值 0.935 1.008 1.091 1.089 1.086

A

1.00

0.98

0.96

0.94

0.92

t/min

图七：消解时间对吸光度值的影响

有以上数据可知，当超声波消解时间为8min时，吸光度值为最大，此后即使再延长加热时间，吸光度值并没有太大改变，故超声波消解的最佳时间为8min。

(2) 超声波消解工作曲线的绘制

12

平顶山学院本科毕业论文

取COD浓度为0 mg/L，25 mg/L，50 mg/L，100mg/L，150 mg/L，200 mg/L，250 mg/L，300 mg/L的标液各6mL，分别加入0.12g的HgSO4，0.9 mL浓H2SO4，摇 …… 此处隐藏：3259字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……