碳酸钙中钙含量的测定

4.1 石灰中碳酸钙含量的测定

4.1.1 方法提要

在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Al 3+ 、Fe 3+ 、Mn 2+ 等离子，以钙指示剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 盐酸溶液：1+1；

4.1.2.2 氢氧化钢溶液：100g/L；

4.1.2.3 三乙醇胺溶液：1+3；

4.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）约为0.02mol/L；

4.1.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂：

称取10g于（105±5）℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵内研细，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐，研细、混匀；置于称量瓶中，于干燥器中保存。

4.1.3 分析步骤

称取 0.6g预先在（105±5）℃下干燥至恒重的试样，精确至0.0002g，置于250mL 烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料全部溶解，用中速滤纸过滤，滤液和洗 液一并收集于 250ml容量瓶中，用水称释至刻度，摇匀。移液管移取25ml试验溶液，置于锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液、25ml水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5ml，用乙二胺四酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。并且保持30s内不褪色，记下消耗EDTA标准溶液的体积，同时作空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的碳酸钙含量（CaCO 3 ）（X 1 ）按式（1）计算。

C(V-V 0)×0.1001

X1=————————— ×100……………………………⑴

m×25/250

以质量百分数表示的钙含量（Ca ）（X2 ）按式（2）计算。

C(V-V0)×0.04008

X2=————————— ×100……………………………(2)

m×25/250

式中： V——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml；

V 0 ——滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准定溶液的体积，ml；

C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

0.1001——与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol\L]相当的以克表示的碳酸钙的质量。

0.04008——与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol\L]相当的以克表示的钙的质量。

附：EDTA标准溶液 ：0.02M

称取EDTA7.6g于400ml烧杯中，加水200ml，低温加热至溶解，冷却后过滤于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

标定：准确称取经105-110度烘干2h的碳酸钙（基准级）1.7848g于250ml烧杯中，加水50ml，滴加（1+1）盐酸至完全溶解并过量2-3滴，加热煮沸去除CO2,，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此氧化钙标准溶液每ml含氧化钙1.00mg。

准确移取此氧化钙标准溶液50ml于300ml锥形瓶中，加水100ml，20%的氢氧化钠溶液10ml，摇匀。加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用制备的EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，并做空白试验。

TCaO=m/V

式中m为钙化钙的重量（g），V为滴定时消耗EDTA标准溶液总体积（ml）（已减空白值） T为EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度（g/ml）