野生半夏中Β-谷甾醇含量的测定
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湖
北
林
业
科
技
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野生半夏中一谷甾醇含量的测定 庄华梅雷然付惠(南林学院昆明 6 0 2 )西 5 24
摘要:笔者用紫外分光光度法测定了半夏中 p一谷甾醇的含量。以浓硫酸为显色剂, 4 6在 1 n处测定 p m一谷甾醇的吸光度。结果表明:一谷甾醇浓度在 1 ̄5 g mg范围内呈良好线 p 0 0 ̄/性关系,=0 9 83 p r . 9,一谷甾醇的含量为 0 1 12。与其他地区相比,量较高。 . 6 含 关键词:夏;一谷甾醇;外分光光度法半 p紫
Deemiain o o tn f—S tseo i iel r a e tr n t f n e t o C o p i trln W l P n l a t n o i d i e tZh a g Hu me L i n F i un a i e Ra u Hu
( o t we tF r sr l g Ku mi 6 0 2 ) S u h s o e ty Col e e n n 5 2 4
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UV p cr .M eh d o c n r td s l r cd Wa s d a h h o g n ca e t t e d tc o v ln t s s e ta t o sc n e ta e uf i a i s u e t e c r mo e i g n,h e e t n wa ee g Wa u c s i h
4 6nn 1 l .Th eut so d ta airt n CI eWa etrl e ri h a g f1 ̄ 5 g mL,r . 9 . ers s h we h tc l ai U' s b te i a te rn eo 0 0 ̄/ l b o V n n一0 9 8 3
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e i h o h a e s r .
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半夏 Piel en t ( u b )B e .天南 n l atr ae Th n . ri为 i t
星科植物,药材部分为干燥的块茎,已经有几千年
1仪器与材料1 1仪器与试剂 .TU一1 0 P紫外可见分光光度计 (京普 80 C北
的用药历史。首载于《神农本草经》其性温,,味辛, 有小毒,脾、肺经,有燥湿化痰,归胃、具降逆止呕, 消痞散结之功[。《 1中国药典}9 3 0 5年均有] 16 ̄20记载。用于痰多咳喘,痰饮眩悸,风痰眩晕,痰厥头
析通用仪器有限责任公司 ) 7 0; 20型分光光度计(尼柯上海仪器有限公司 ) HH—S型恒温水油尤;浴锅 (郑州长城科工贸有限公司 ) p;一谷甾醇购自
痛,吐反胃,呕胸脘痞满,核气;用外治痈肿痰梅生咳[。临床应用十分广泛, 2]具有十分重要的药用价值。p一谷甾醇为其有效成分之一,有抗炎、具抗癌、氧化、治高血压等生理功能[4。在临床抗防 3],上对治疗慢性气管炎有较好的疗效,止咳、喘有平和祛痰作用,具有抗癌抗炎的作用[。还 5]紫外光谱法测定有机物的含量具有样品用量
Sg公司;余试剂均为分析纯。 ima其
1 2实验材料 .半夏药材为野生半夏,收购于昭通市医药公司
少,现性好,作方便,量精度高等优点[。重操测 6]
当年生药材,除杂后经干燥粉碎过 8 0目筛,用。备
*收稿日期:0 7 0— 2 20 - 1 6
作者简介:庄华梅 (9 1,, 1 8~)女汉族,士研究生,硕主要从事植物化学方向研究。付惠:讯作者通’
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野生半夏中 8一谷甾醇含量的测定
总第 15期 4
2实验方法 2 1供试品溶液与对照品溶液的制备 .取已干燥至恒重的样品粉末约 0 4g精密称 .,定, 2.加 0 0mL乙酸乙酯冷浸过夜。过滤提取液,
2 4稳定性实验 .取 0 5mL对照液按最佳显色条件反应, .以浓 H S为空白,可见
分光光度计在最大吸收波 O用长下每隔 5mi定吸光度。 n测
用少量乙酸乙酯分 3次洗涤残渣,合并滤液,O℃ 8以下水浴回收乙酸乙酯至干,留物用乙酸乙酯定残容于 1 . 0 0mL容量瓶,即为供试品溶液。 精密称定 0 0 50g8 . 2 一谷甾醇,乙酸乙酯溶用解后定容于 5 . 0 0mL容量瓶,为 5 0 f/即 0 g mL的对照品溶液。
2 5精密度实验 .取 0 5mL对照液按最佳显色条件反应, .以浓 H S 4空白,可见分光光度计在最大吸收波 O为用长下连续 6次测定 A值。
2 6绘制标准曲线 .将 5 0f/ 0 g mL对照液稀释为 5 g mL, 0 ̄/分别取 10 2 0 3 0 4 0 5 0mL于试管中, .,.,.,.,.按最佳显色条件反应后,以浓 H。 O S为空白,可见分光光用度计在最大吸收波长处测定吸光度。以 8一谷甾 醇的浓度 C为横坐标、吸光度 A为纵坐标作图,求标准曲线的回归方程及相关系数。
2 2紫外分光光度计法[选择最大吸收波长 . 6]精密吸取对照液 0 5mL于 1 i×10rr . 5mi l 5 n n试管中,O℃水浴挥干溶剂,却至室温, 7冷加入 4 0 . mL浓 H2 O, S 4塞上棉塞,O℃水浴 1 n 4 0mi。取出试管冷却至室温,用浓 H。 O S 4定容在 1. 0 0mL容量瓶。以 H2 O为空白, TU一 10 C紫外可见 S4用 8 0P分光光度计在 6 0 9 l范围内扫描最大吸收波 0 ̄10n l T长。
2 7样品测定 .取供试液 2 0mL于试管, .按最佳显色条件反应后,以浓 H。 O S为空白,可见分光光度计在最用大吸收波长处测定吸光度值。由回归方程计算样品中 8一谷甾醇的含量。
2 3选择最佳显色条件 .() 1选择最大吸收波长及 H。 O S用量: 5支取 1 5mmX1 0mm试管,别取 0 5mL对照液,O 5分 . 7℃水浴挥干溶剂,却至室温,别加入浓冷分H2 O 10 2 0 3 0 4 0 5 0 mL, O℃水浴 1 S 4.,., ., ., . 4 O
2 8加标回收率 .取半夏样品 0 2g精密称定,称 5份, .,共加入
适量 5 g mL对照品溶液后, 0 ̄/分别加入乙酸乙酯
mi,却到室温后定容于 5 0 mL容量瓶。以 n冷 .
H2 o为空白, T S4用 U一 10 C紫外可见分光光 8 0P度计在 6 0 1 0n范围内扫描最大吸收波长及 0~ 9 m吸光度。 ( )择显色时间: 5支 1 2选取 5mm× 1 0mm 5试管,分别取 0 5mL对照液,O℃水浴挥干溶剂, . 7
2 . 冷浸过夜。8 0 0mL, O℃水浴回收溶剂至干,用乙酸乙酯定容于 1 0 mL容量瓶。各取 2 0mL加 .标样品液于试管中,O℃水浴挥干溶剂, 7按最佳显
色条件反应,乙酸乙酯定容于 5mL容量瓶。以用 浓 H。 O为空白,可见分光光度计在最大吸收 S用波长处测定吸光度值。
冷却至室温,加入浓 H2 O . 各 S 10mL,O℃水浴 4 4 8 1,2 1 n冷却至室温后定容于 5 0mL,,O 1,6mi, . 容量瓶。以 H。 O S 4为空白,可见分光光度计在用最大吸收波长下测吸光度。
3结果与讨论3 1 p谷甾醇的光谱曲线 .一以 H2 O为空白, T St用 U一1 0 C紫外可见 8 0P分光光度计在 6 0 1 0n范围内扫描 8 0~ 9 m一谷甾
( )择显色温度: 5 1 l 5试 3选取支 5mn×10mm管,分别取 0 5mL的对照液,O℃水浴挥干溶剂, . 7 冷却到室温,加入浓 H2 O .各 S 41 0mL,室温 ( 5在 2℃) 3,0 5,O 7及 O 4,O 6,O℃水浴 4m n冷却到室温后 _ i定容于 50mL容量瓶。以 H。 O . S 4为空白,可见用分光光度计在最大吸收波长下测吸光度。
醇对照液的最大吸收波长。如图 1示,一谷甾所 8醇在 3 6n和 4 6n处有 2个吸收峰。吸光度 1 m 1 m分别为 0 6 8和 0 1 o .2 .9。
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0.0 O 00 …… 此处隐藏:6398字,全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……
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