顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量

依据CNAS—GE06,对顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度进行系统分析,找出影响测量结果不确定度的主要因素。对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测定结果表示为(4.17±0.18)×10^-7,k=2。

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化学分析计量

21 0 0年第 1 9卷， 2期第,

顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度评定黄星(云南省医疗器械检验所，昆明 60 3 ) 5 0 4

摘要

依据 C A N S—G 0,顶空气相色谱法测定聚氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测量不确定度进 L6对

行系统分析，出影响测量结果不确定度的主要因素。对各不确定度分量进行了评定和量化，算了合成标准不确找计定度和扩展不确定度，氯乙烯固体药用硬片中氯乙烯单体含量的测定结果表示为 ( .7± .8聚 4 1 0 1 )×1~,=2 0 k。关键词固体药用硬片氯乙烯单体 不确定度顶空进样气相色谱法

测量不确定度是对测量结果可疑性的评价，即测量结果可能有多大的误差是对数据真实性的客观

0 c A ——一 4:y1

x U×1 0 00 UO

L, () 1

反映。对测定结果进行测量不确定度评定是《检测

V l:1 . 9 5+

和校准实验室能力认可准则》的要求。氯乙烯单体( C是聚氯乙烯 ( V生产过程中的残留毒性 V M) P C)

P

() 2

式中：——氯乙烯单体浓度， g mL c m/;m——顶空瓶加溶剂的质量，; g

物质，已被证实是致癌物质，因此各国均对 P C制 V品中的 V M含量进行了严格的限制。聚氯乙烯固 C体药用硬片广泛用于药品的水泡眼和泡罩包装，氯

m——加入氯乙烯标准物质后顶空瓶加内容，物总质量，; g

乙烯单体是《聚氯乙烯固体药用硬片》标准中规 定的安全性检验指标，确测定聚氯乙烯固体药用准硬片中氯乙烯单体对评定该包材质量具有重要意

m一m——加入的氯乙烯质量，; g——

校正体积， L m;

p

0时氯乙烯密度，. 1 g c ℃ 0 9 2/ m。 1

义。笔者依据 C A N S—G 0 _分析了聚氯乙烯固体 L62药用硬片中氯乙烯单体测量不确定度的来源，对并其测量不确定度进行了评定。1实验部分1 1主要仪器与试剂 .

( )乙烯对照使用液 B的制备 2氯依照 A液浓度，式 ( )

式 ( )算欲加溶剂按 3、 4计的体积。先把体积的 D A M C加入 2 L顶空瓶 0m中，精密量取体积的 A液，再注入溶剂中，塞、加 压盖，匀后即得 B液，浓度约为 0 2m/ L 混其 . g m。:‘

气相色谱仪： P 3 0 G型， FD检测器、 C 80 C配 I P V进样口，国 V r n公司； r美 ai a顶空进样器： T2 0 H 0 H型，意大利 H A公司； T 电子天平： B一14型，士 Me lr o d A 0瑞 te l o仪 t Te器有限公司； Ⅳ,二甲基乙酰胺 ( MA:量不小于Ⅳ. D C)含 9 .%,国 Fu a司； 98德 lk公 氯乙烯标准物质：纯度 9 . 9,连大特气体 99%大有限公司。

() 3C^

v 3=2 0一

() 4

式中：’ I——取 A液的体积，;/ mL——

欲加 D C的体积， L MA m。

13样品制备 .

将样品剪碎，约 10 g精密称定，于顶空瓶取 .,置

中，密加入 3m MA立即加塞、盖密闭，精 LD C,压得检验液，振摇 5m n后待用。 i14样品分析 .

1 2氯乙烯对照溶液的配制 .

精密量取对照使用液‘量 ( B适根据样品中氯乙

( )乙烯对照液 A的制备 1氯取 2 0mL顶空瓶一只，取 1 . MA,移 9 5mLD C带盖、精密称定，塞加入约 0 5m . L氯乙烯标准物质，置于顶空瓶中迅速压盖密封，匀，精密称定，式混再按 ( )式 ( ) 1、 2计算氯乙烯浓度。

烯单体的实际残留量确定，通常对照品与样品的色谱峰面积比值不超过 2倍 )入预先已加入 1 L注 2mD C的顶空瓶中，匀。精密量取各 3m MA混 L分置于收稿日期：0 9 1 2 2 0—2—6