苯甲酸的制备(2)

苯甲酸钠的制备

第二组

实验目的

掌握芳香烃通过氧化反应制备羧

酸的原理和实验方法。

运用重结晶法从反应系统中提纯

产物。

实验原理

芳烃的侧链氧化是制备芳香族羧酸的最重要的方法。常用的氧化剂有铬酸、重铬酸盐—硫酸、高锰酸盐、硝酸等。当与芳环相连的碳原子上至少有1 个氢原子时，支链不论长短，使用上述氧化剂最后都能被氧化成羧基

合成方程式

CH3

COOK+KMnO4

+ HClCOOKCOOH+ MnO2+ KCl+ H2

O

仪器药品

仪器：铁架台、圆底烧瓶（250ml）、回流冷凝管、抽滤装置、烧杯、电热套、真空泵。

药品：2.3g（2.7ml，0.025mol）甲苯、5g高锰酸钾、浓盐酸。

实验步骤

1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯，100ml蒸馏水和沸石，瓶口装上冷凝管，加热至沸腾。经冷凝管上口分批加入5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。

2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去。然后用浓盐酸酸化,并放入冷水浴中冷却，至苯甲酸全部析出为止.

3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体压干后称重。

实验装置

注意事项

（1）小心取用药品，特别是千万不要让高锰酸钾碰到水。

（2）安装仪器装置的顺序：从下往上卸仪器装置的顺序：从上往下在安装仪器装置时，必须使装置层垂直状态，特别是圆底烧瓶必须放垂直。

（3）加热前必须先通冷凝水再打开电源进行加热。

（4）必须在烧瓶中溶液沸腾之后，才能加入高锰酸钾，但在溶液加热至沸腾（一有气泡）就必须马上加入高锰酸钾。

（5）高锰酸钾分批（3或4批）加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。

（6）滤液如果呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去。

（7）滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以滤纸不能大，只要盖住瓷孔即可。

（8）抽滤时防止倒吸，应先拔除橡皮管后关水泵。