雌激素类药物的高效液相色谱分析方法概况

维普资讯 http://doc.guandang.net华西药学杂志 … 2 l( )33 9 0一 I J…~…/) W C J P S 20,一5:9~36.

雌激素类药物的高效液相色谱分析方法概况李燕韩海 J、,r● 、 l 7、,1重庆南川市人民医院药剂科，庆 4 80 .重 04 0 2暨南大学药学院，东广州 50 3 .广 16 2

雌激素 (s oe )药物是以 1 et gn类 r 8个碳原子雌烃为基本结构的类固醇激素，作用除了性激素方面其外，还能促进骨中钙的沉积。目前已有很多以雌激素为主要成分的制剂用于治疗妇女绝经期后由于雌

激素原料药的分析外，广泛地应用于雌激素制剂还的分离与分析。文献一以 R P—H L P C分离测定雌三醇栓剂中雌三醇的含量，用 Wa rN r采 tso e a—P rC ak l 柱，氯霉素作内标，用甲醇一水 (0 5 )流动相， 5:0为 20n 8 m检测。此条件下，三醇与基质分离较好，雌 方法准确、速、便。文献 _等用 S ei r Cs,快简 7一 pr ob 1 s 柱甲醇一水 (5 2 )流动相，8 m检测， F A法 7:5为 2 0n用 D溶出装置测定了复方雌二醇控释贴片的含量及体外释放度。此条件下，二醇能与杂质达到基线分离，雌 方法准确、灵敏、性范围宽、复性好，线重雌二醇的最低检出量为 5n。王俏 E等建立了同时测定复方雌 g 8 7二醇控释贴片中的雌二醇和炔诺酮醋酸酯含量的 R P—H L P C法，用 S iaz C一1A高效液相色利 hm du L 0

激素缺乏而发生的骨质疏松症及其引起的其它疾病。如美国市场上销售的倍美力 ( rm r )主要成 Pe a n, i分为多种雌激素的硫酸单酯钠盐。目前常用的测定雌激素类药物的方法有比色法和分光光度法 l、层色谱法 E、相色谱法 薄 2气] ( C J高效液相色谱法 ( P C、射免疫分析法 G)、 H L )放 ( )4酶联 ( LS技术 _等。 R及 E IA具 R _及一 E IA) 5 LS

有很高的灵敏度，检测到空气及受污染的水源中可微量的雌激素，均存在交叉响应的问题，但测定

值常高于真实值，不宜作为含量测定方法。随着分析技术的提高和分析仪器的发展， P C被广泛使用， HL它具有样品用量少、敏度较高、离效能好、速等灵分快

优点，因此被 U P J B S、 P、P及中国药典等采用。文中主要介绍 H L P C在雌激素类药物分析测定中的概兄 .

谱仪的系统控制器自动变换检测波长的功能及雌二醇和炔诺酮醋酸酯出峰时间不同，其二者在同一使次分析中均能准确地检出，成一次分析只需 1完 5 an具 ri,有快速的优点。

3用于生物样品中雌激素的含量测定含有雌激素的生物样品由于其组成复杂，对测定的干扰较大，用其它分析方法很难获得良好的专属性。近年来，H L P C在分离与分析组分复杂的生物样品中多种雌激素这方面发展迅速，梯度洗脱、 变换波长检测、光电二极管阵列检测 ( A及柱切 D D)换 (o m wt i cnqe等技术都被广泛应用。 cl nsihn t hi ) u c ge u 刘子怡 _用 c 9一柱，甲醇一二氯甲烷一水一异丙醇

1用于雌激素原料药的含量测定中国药典 20 00年版雌激素测定方法见表 1。表1《中国药典》中雌激素原料药物的 H L法分析 PC

2用于制剂中雌激素的分离和含量测定HL P C具有很好的分离效能，以除了应用于雌所作者简介：李燕，,女重庆，大专，主管药师，事临床药学工作。从

(0 4 4: )流动相，2 l测，明了油菜花 4::8 8为 2 0n n检证粉中含有雌二醇。Js i _ am n I a叫等用 N c oiCs, ul s 1以 e l柱甲醇一二氯甲烷一水一异丙醇 ( 5 5 4 5: . )为 4::2: 7 5流动相，在线分离了马尿中的雌酚酮、马烯雌酚、马

4℃±2,对湿度在 7±2 J D℃相%%的条件下放置 6个月，分别于第 0 1236月取样，测外观、出度、、、、、检溶 有关物质、量等指标参数。到第 6月时供试品均含变黄，含量较稳定，出度略有下降，关物质含量溶有增加。

酸西替利嗪具有较高的化学活性，多种辅料在高有温、照加速条件下或在长期存放过程中不能耐受光盐酸西

替利嗪的化学活性而发生化学变色现象，这并非由于盐酸西替利嗪原料本身不稳定而造成的现象。曾有资料报道乳糖与伯胺类化合物发生相互作用而变色，们直接影响了制剂的外观与内在质量，它 因此制剂处方的前期设计研究工作十分重要。收稿日期：0 2 6 2 0—0

2讨论导致盐酸西替利嗪片发黄的主要原因是由于盐