DX_3A扫描电镜在高温陶瓷及耐火材料研究中的应用

扫描电镜

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扫描电镜在离温陶瓷及耐火材料研究中的应用8/ 857< 1 . 78:1<< 8 38&< 54丫 1<> 3 1: 4 0; 4< 8:<& 5 7 1< 08 3

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摘典

文章介绍了利用,,、

一!&

扫描电镜在高温陶瓷、

及耐火材料方面的研究情况

从晶体的立体形貌。

高温陶

瓷的烧结过程

耐火纤维的析晶温度及耐火材料的相分析

等方面阐述了研究工作的内容在材料研究方面的作用。

肯定了,

一!&

扫描电镜

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前,) #年扫描电镜

3Ω 8=Ξ作为商品向世后,

,

Ψ 年代发展很快它与光学显微镜相比。,

,

具有分辨本领高

,

景深长

立体感强

,

试样制备简单、

与微区成分分析仪连用

,

可直接侧。

定试样的微区成分等优点

。

近十几年来在冶金,,

化工。

、

地质

、

医学等领域得到广泛应用。

陶瓷及耐火材料是一门古老的科学

但仍是一门比较落后的科学

国外利用扫描电镜

研究陶瓷及耐火材料时间不长 %

国内则刚刚开始

主共研究内容 )%

利用光学显微镜一扫描电镜对比方法研究晶体形貌

)

年Ζ

才德尼谢克等人首次发表用光学显微镜扫描电微对比方法研究碱性耐火。

一

材料

,

)是目前用这种方法研究耐

火材料的唯一论述〔〕

,我们利用, 一!&扫描电镜

配合光学显微镜观察了铬酸钙。。

、

铬镁砖

、

高镁砖及镁白

‘

云石砖等耐火材料

。

观察结果大大弥补了光学显微镜的不足、

普通光学显微镜只能观察试,

样的二维平面断面。

,

不能直接认识材料的三维立体形貌

而扫描电镜则可直接观察材料的立体

此外

,

光学显微镜试样经磨制

抛光后所看到的只是晶体的横断面、

并受分辨率的试样不需要磨光学显微镜下

限制制,

,

不能观察更微小的细节[而扫描电镜则由于其分辨本领高。

景深长

、

可以直接观察到晶体自然生长表面的细微结构,

以日本的铬镁砖为例,

,

方镁石呈浑圆粒状

方镁石晶内析出大量铬镁尖晶石小颗粒。

方镁石周围有晶形完整的二

次尖晶石Ω图 )Ξ

。

铬矿颗拉呈方形或矩形

扫描电镜下方镁石颗粒表面可见层状生长纹

扫描电镜

% !月

钢铁研究总院学报,

Ω图 Ξ

颗粒表面的小突起经能谱分析为晶内析出相铬镁尖晶石,

。

氧化镁晶粒间二次尖晶。

Ξ石完整的八面体Ω图 !及铬矿的槽状结构Ω图

Ξ更是光学显微镜下难以见到的景像

扫

描电镜下直接观察到的铬镁砖内部的显微立体形貌析出过程不可少的依据

是进一步研究氧化镁的生长及尖晶石一Δ扫描电镜下则可见薄板状Δ 5 1。

。

一ΔΚ∴∴又如Δ 5 1 5 1在光学显微镜下为长针状

,

5Κ Ψ

!

呈纵横交错的穿插结构

,

可进一步说明铬酸钙有较高结构强度的原因,,

硅酸二钙在光学显微镜下为叶片状可见,

而在扫描电镜下其叶片上突起的主脉与支脉清晰、

标帜着硅酸二钙的生长方向%

是研究硅酸二钙晶体发育。

生长过程的重要资料,

。

耐火纤维的析晶温度为了研究耐火纤维的析晶温度。,

耐火纤维的析晶温度决定纤维的高温使用性能国外多采用 光衍射仪描电镜观察5ΚΕ,

最初,

分析晶体的相组成,

,

析晶温度及结晶大小ΚΕ

文献〔介绍利用扫幻

1

!

稳定的高温硅酸铝纤维的析晶情况指出 5

1

!

并不起抑制析晶的作用

而是防止纤维烧结在一起

这一结论主要是利用扫描电镜在高放大倍数下对纤维进行直接

、

观察而得出的

。

我们对洛阳耐火材料研究所研制的高铝纤维

含铬纤维及日本的硅酸铝纤维经过不同。

温度处理后的试样进行观察发现

∴

Ω )Ξ上述三种纤维 )Ψ℃以下处理的试样均未见晶体析出Ω图#Ξ

Ω Ξ普通硅酸铝纤维与含铬纤维 ) !Ψ℃处理后只在试样表面出现腐蚀坑Ω!Ξ含铬、。

,

用 4:酸腐蚀,

,

亦未见析出晶体,

,

高铝及日本的三种纤维。

,

在) !℃处理 小时Ψ

未经4:酸处理

表面

析晶即清晰可见Ω图 ΞΩΡΞ含铬、

根据以上观察结果分析∴

高铝及日本的纤维在镜下可见的析晶温度]

)ΨΨ℃

。

图

)

⊥

!#ΨΩ反

光Ξ

图

‘,ΨΨ

⊥

士

Ω Ξ )ΨΨ℃处理未见析晶

,

而 ) !Ψ℃处理后,

,

晶体明显可见。

,

可能在此温度区间

内

,

有一晶体明显长大的转折温度。

这一点有待进一步验证,

Ω !Ξ所观察试样热处理时间均不超过 Χ

如处理时间延长

,

镜下可见的析晶温度

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