实验五 DSC_TG综合热分析实验

材料近代分析 实验报告

实验五：碳钢相变点差热分析

一、 实验目的

1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。

2．通过实验掌握热重分析的实验技术。

3．使用综合热分析仪分析碳钢的相变点。

二、 实验原理

在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC曲线在相反方向出现吸热峰。当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（Tm）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。因此，根据DSC曲线可以确定碳钢的相变点。

三． 仪器和试剂

日本理学NETZSCH5 差热分析仪、碳钢试样。

四、实验步骤

（一）操作条件

1、实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动。

2、计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。

3、充入保护气体。

4、吹扫气体。

5、恒温水浴保证测量天平工作在一个恒定的温度下。

（二）试样准备

1、检查并保证测试试样及其分解物。

2、坩埚（包括参比坩埚）预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。

3、保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量，确保测量精度。

4、对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。

5、炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。

6、测试必须保证样品温度（达到室温）及天平均稳定后才能开始。

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7、先将试样制成细粉状并通过80~100目的筛孔，称取聚丙烯和低压聚乙烯的混合物（重

量比3：1混合）10mg装入试样坩埚、隋性参比物a-Al2O3填充于另一坩埚中，样品量一般不超过坩埚容积的2/3，把装样的坩埚在清洁的石台上轻墩数次，使样品松紧适中。

（三）开机

（1）开机过程无先后顺序。恒温水浴及其他仪器应至少提前1h打开。

（2）开机后，首先调整保护气体及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。

（四）样品测试程序

以使用TG-DSC样品支架进行测试为例，升温速度除特殊要求外，一般为10~30K/min。

（五） 测试结果分析

1) 仪器测试结束后打开Tools菜单，从下拉菜单中选择Run analysis program 选

项，进入软件界面。

2) 在分析软件界面中点击工具栏中的Segments按钮，打开Segments对话框，去

掉Segments对话框中的“1”、“2”复选项，点击OK按钮关闭对话框。

3) 点击工具栏上的“X-time/X-temperature”转换开关，使横坐标由时间转换成

温度。

4) 点击待分析曲线使之选中，然后点击工具栏上的“1st Derivative”一次微分

按钮，屏幕上出现一条待分析曲线的一次微分曲线。

5) 完成全部分析内容后，即可打印输出，测试分析操作结束。

五、影响综合热分析的因素

1、 升温速率

2、 样品

3、 气氛

4、 坩埚材质

六、注意事项

1．由于本仪器面板许多参数是出厂设定值，不能任意更改，以免影响仪器正常运行；

2．试样装填和取出动作要轻稳，一般情况由试验老师操作；

3．不得随意更改计算机中的预设参数和端口设置等。

七、实验报告要求

材料近代分析 实验报告

由实验获得TG曲线如下：

TG /%

100DSC /(mW/mg) 放热

[1]

80

-2

60质量变化: -90.49 %-440-6

-8

20

质量变化: -6.27 %-10

100200300400500温度 /℃600700800

1、分析TG曲线,给出该物质的起始分解温度、终止分解温度、各阶段的热量差值情况。

2、分析所测材料的相变点，并分析相变点在材料研究中的应用。

八、思考题

1．示差扫描量热分析（DSC）的基本原理是什么？

DSC是测量输入到试样和参比物热流量差或功率差与温度或时间的关系. DSC在试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。