乙酸乙酯萃取-ICP-AES测定高纯金中的痕量杂质(论文)

黄金

ＧｏＬＤ

２００９年第７期／第３０卷

乙酸乙酯萃取一ＩＣＰ—ＡＥＳ测定高纯金中的痕量杂质

陈永红，陈菲菲，黄蕊，张

（长春黄金研究院）

雨，李彦红

摘要：研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取后用电感耦合等离子体发射光谱测定高纯金中３１种杂质元素的方法。仪器检测限为０．０００

５～０．０７９８

Ｉｘｇ／ｍＬ，方法检测限为Ｏ．２～１．０彬ｇ，加

入标准物质回收率为８４％～１１４％，分析精密度为１．９３％一６．６１％。

关键词ｔ电感耦合等离子体原子发射光谱；高纯金；杂质元素；萃取

中图分类号ｔＯ

６５７．３１

文献标识码：Ａ文章编号：１００１—１２７７１２００９）０７—００５４—０４

０

引言

辅助气流量０．５蠕动泵转速积分时间

１．２试剂及标准溶液

Ｌ／ｍｉｎ

１３０ｒ／ｍｉｎ

高纯金是指金质量分数≥９９．９９９％或杂质量＜１０斗ｇ／ｇ的金丝、海绵金、阴极电金以及金锭等不同类型的黄金产品。

目前，在国内和国际尚无统一的高纯金化学分析方法，有关高纯金中杂质元素分析的文献报道很少。而在现有的国家标准分析方法和所能检索到的文献资料中，纯金中杂质元素的测定方法屡有报道，如萃取分离基体原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原

．

短波２０８，长波１０

ｓ

盐酸：优级纯，Ｐ＝１．１９ｇ／ｍＬ。硝酸：优级纯，Ｐ＝１．４２盐酸：１：ｌｌ，优级纯。盐酸：ｌ：９，优级纯。

乙酸乙酯：用１ｍｏｌ／Ｌ盐酸配制的饱和溶液，分析纯。

高纯水：电阻率≥１８ＭＱ ｅｎｌ，本实验中所用的水都是指高纯水。

混合标准溶液：ｐ＝１０ｐ，ｇ／ｍＬ；含有Ａｇ，Ａｌ，Ａ８，

Ｂ８，Ｂｅ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｇａ，Ｈｇ，Ｉｎ，Ｉｒ，Ｌｉ，Ｍｇ，

ｇ／ｍＬ。

稀王水ｔ％酸：％酸：％＝ｌ：３：３，优级纯。

子发射光谱（ＩＣＰ—ＡＥＳ）法ｕｌ、ＩＣＰ—ＡＥＳ直接测定

法ＢＪ、ＩＣＰ—ＡＥＳ基体匹配法日１及ＩＣＰ—ＡＥＳ标准加入法Ｈｏ等。这些大多为经典方法，在金化学分析中。得到了广泛应用，但由于其测定元素少、方法检测限高，因此无法满足高纯金的分析测定。

为了填补高纯金在化学分析方面的空缺，使高纯金中杂质元素的测定有据可依，笔者查阅了大量的文献资料，并通过多次反复的实验，最终建立了乙酸乙

Ｍｎ，Ｍｏ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｒｕ，Ｓｂ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｔｉ，Ｖ，Ｚｎ等３１种元素，介质为１０％的王水。１．３分析步骤

１．３．１样品溶液的制备

准确称取５．０ｇ（精确至０．０００

１

酯萃取一电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ—

ＡＥＳ）测定高纯金的方法。该方法是在洁净的环境中，采用乙酸乙酯分离金基体，水相浓缩后定容到一定酸度的盐酸介质中，最后用ＩＣＰ—ＡＥＳ进行测定。该方法检测限低、精密度好，能够用于高纯金中３１种杂质元素的分析测定。

１

ｇ）高纯金样品，

置于２５０ｍＬ烧杯中，加入稀王水３５ｍＬ，低温加热使样品完全溶解，继续加热至试液呈棕褐色取下，打开表面皿挥发氮的氧化物，加水１０ｍＥ（加水后不应析出金单体），于电热板上加热至微沸，取下冷却至室温。用盐酸（１：１１）洗涤表皿并将试液转移至１２５

ｍＬ

实验部分

分液漏斗中，定容至４０ｍＬ，加入乙酸乙酯２５ｍＬ，振荡２０ｓ，静止分层，有机相用２ｍＬ盐酸（１：１１）洗涤，合并水相（有机相留着回收金）；继续向水相中加入

２０

１．１仪器及工作参数

ＩＲＩＳ

ＩｎｔｒｅｐｉｄⅡＸＳＰ全谱直读等离子体发射光谱

仪，美国ＴＪＡ公司。

光谱仪工作参数：高频功率雾化器压力

收稿日期：２００９－０５—１２

１１５０Ｗ．０．１８

ｍＬ乙酸乙酯，振荡２０￥，静止分层，有机相用２

ｍＬ

盐酸（１：１１）洗涤，合并两次水相；重复操作一次，将水相放人原烧杯中。低温将烧杯中的水相浓缩至

ｌ～２

ＭＰａ（２６．０ｐｓｉ）ｍＬ，取下冷却至室温；根据高纯金中的杂质含

作者简介：陈永红（１９８ｌ一），男，云南曲靖人，助理工程师，从事矿物、金银产品分析及检测标准方法研究工作；吉林省长春市南湖大路６７６０号，

１３０Ｄ１２

２００９年第７期／第３０卷

量，用盐酸（１：９）将浓缩后的水相转移到１０ｍＬ（或

２５

ｍＬ或５０ｍＬ）容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀待测。

随同样品溶液同步制备空白溶液。

１．３．２工作曲线的绘制

移取０．００，２．５０，５．００，７．５０，１０．００ｍＬ含Ａｇ，

Ａｌ，Ａｓ，Ｂａ，Ｂｅ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｇａ，Ｈｇ，Ｉｎ，Ｉｒ，Ｌｉ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｐｄ，Ｐｔ，Ｒｈ，Ｒｕ，Ｓｂ，Ｓｅ，Ｔｅ，Ｔｉ，Ｖ，Ｚｎ

的混合标准溶液，分别置于一组５０ｍＬ容量瓶中，用盐酸（１：９）定容至刻度，摇匀。在与样品试液相同的条件下，用ＩＣＰ—ＡＥＳ进行测定，以各元素的峰强度为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制工作曲线。１．３．３测定

利用ＩＣＰ—ＡＥＳ在各元素的波长下依次对空白试液和样品试液进行分析测试，通过得到的峰强度值在工作曲线上查找出被测元素对应的质量浓度，最终根据称样量和试液体积计算出高纯金中各杂质元素的质量分数。

２结果与讨论

２．１谱线校正与选择

．

当被测元素的谱线发生漂移时，该元素的灵敏度将会受到损失，同时增加了该元素的谱线被基体元素或其它杂质元素干扰的几率，因此应在实验前对发生

漂移的谱线进行校正。不同厂家生产的仪器，谱线校

正方法不尽相同。对于本实验所使用的仪器，其谱线校正方法是采用高质量浓度被测元素的单元标准溶液进行图谱拍摄，而后在谱图上拖动被测元素的特征亮点至对应的谱线框内，保存该操作后漂移的谱线便得以校正。

在用ＩＣＰ—ＡＥＳ进行样品分析时，每种被测元素都有多条供选择的分析谱线，为每种被测元素选择一条合适的谱线是整个实验的关键所在，这直接影响到最终实验方法的可行性。谱线选择时，应遵循的原则是：干扰小，灵敏度适中。很显然，一条谱线若存在严重的背景干扰和光谱干扰（来自基体和其它被测元素），在谱线选择时，为了保证测量结果的准确性，是不给予考虑的。而在确定不存在干扰的同一元素的多条谱线中，将以灵敏度指标作为选择的依据。一般灵敏度过高，测定时响应的线性范围较窄，不适合分析高含量的样品；灵敏度过低，则分析精密度差，仪器和方法检测限太高，无法进行低含量的样品分析；因此，对于灵敏度不是越高越好，而是根据测定需要综合考虑。

本实验中，笔者首先根据各被测元素所有谱线的干扰情况和各条谱线灵敏度的高低情况，为每种被测

元素初步选择了一条以上的分析谱线，然后用含所有

被测元素的４．００ｐ，ｇ／ｍＬ混合标准溶液在每种元素各自的谱线下进行图谱扫描，通过观察得到各条谱线下的谱峰图，进一步剔除了那些背景杂乱、受干扰、谱峰变宽、拖尾以及峰形不正的谱线，最终确定了本实验中各被测元素最佳的分析谱线组合。 …… 此处隐藏：5536字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……