分析化学概要(CAI) - 吉林大学

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片剂的制备 及检测吉林大学生物基础实验 教学中心

1、目的要求 、 2、实验原理 、 3、试剂与器材 、 4、实验步骤 、 5、注意事项 、 6、思考题 、

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目的要求1. 掌握湿法制粒压片的一般工艺。 2. 掌握单冲压片机和多冲压片机的使用方 法及片剂质量的检查方法。

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实验原理片剂是应用最广泛的剂型之一，压片的 工艺流程中各工序都直接影响片剂的质量。 1.优点:剂量准确、质量稳定、服用方便、 成本低。 2.制片的方法：制颗粒压片、结晶直接压 片、粉末直接压片等。 3.制颗粒的方法：干法和湿法。吉林大学生物基础实验教学中心

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湿法制料压片的工艺流程： 湿法制料压片的工艺流程：混合均匀 主药+辅料(填充剂或吸收剂、崩解剂)----------→ 湿润剂或粘合剂 过筛 干燥 混合粉料--------------→ 软材----→湿颗粒-----→ 润滑剂 崩解剂 干颗粒(测定含量、水分)-→整粒 ------------→压片

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颗粒的制造是制片的关键。湿法制粒，欲制好 颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿 剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之 “握之成团，轻压即散”,并握后掌上不沾粉为度。 过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗 粒。如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少， 若呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况 制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能 符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。 颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一 般大片(O.3~0.5g)选用14~16目，小片(0.3g以下) 选用18—20目筛制粒。颗粒一般宜细而圆整。

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干燥、整粒过程：将已制备好的湿粒 应尽快通风干燥，温度控制在40~60℃。注 意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长， 药物易被破坏。干燥后的颗粒常粘连结团， 需再进行过筛整粒。整粒筛目孔径与制粒时 相同或略小。整粒后加入润滑剂混合均匀， 计算片重后压片。 每片应含主药量 片重=——————————————— 干颗粒中主药百分含量测定值吉林大学生物基础实验教学中心

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试剂与器材l.试剂：维生素C、淀粉、糊精、酒石酸、 乙醇、硬脂酸镁、枸椽酸、乙酰水 杨酸、滑石粉、氯化钠、稀硫酸、 吲哚美辛、乳糖、羧甲基淀粉钠 2.器材：颗粒机、压片机、干燥箱、智能崩 解试验仪、脆碎度检测仪、智能溶 出仪、分光光度计吉林大学生物基础实验教学中心

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实验步骤(一)维生素C片的制备 1.处方 维生素C 25.0g 淀粉 10.0g 糊精 15.0g 酒石酸 0.5g 50%乙醇 适量 硬

脂酸镁 0.5g —————————————— 500 片量(0.1g/片)吉林大学生物基础实验教学中心

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2.操作 称取维生素C粉或极细结晶、淀粉、糊精 混合均匀。另将酒石酸溶于50%乙醇中，按 适宜量一次加入混合粉末中，加入时分散面 要大，混合均匀，制成软材，通过18-20目 尼龙筛制成湿粒，60℃以下干燥，近干时可 60 升至70℃以下，加速干燥，干粒水分控制在1 .5%以下。以制湿粒时同目筛整粒，筛出干 粒中细粉，与过筛的硬脂酸镁混匀，然后再 与干颗粒混匀，测定含量后，计算片重，以 φ5.5mm冲模压片。吉林大学生物基础实验教学中心

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3.质量检查与评定 (1)外观：应片形一致，表面完整光洁，边 缘整齐，色泽均匀。 (2)片重差异：取20片精密称定重量，求得 平均片重，再称定各片的重量。按下式计算 片重差异。 单片重-平均片重 片重=——————————×100 平均片重吉林大学生物基础实验教学中心

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药典规定，0.3g以下的药片的重量差异 限度为±7.5%;0.3g或0.3g以上者为±5 %。超出重量差异限度的药片不得多于2片， 并不得有1片超过限度的1倍。本片按限度为 ±7.5%规定。

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(3)崩解时限：取药片6片，分别置于吊篮 的玻璃管中，每管各加1片，吊篮浸入盛有 37±1℃水的1000ml烧杯中，开动马达按一 定的频率和幅度往复运动(每分钟30-32次)。 从片剂置于玻璃管时开始计时，至片剂全部 崩解成碎片并全部通过管底筛网止，该时间 即为崩解时间，应符合规定崩解时限。如有l 片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。

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(4)硬度试验：应用片剂四用测定仪进行测 定。将药片垂直固定在两横杆之间。其中的活 动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压， 当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。 仪 器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测3-6片， 取平均值。 4.实验结果与讨论 外观 ： 片重差异： 崩解时间： 硬度(kg): 结论：吉林大学生物基础实验教学中心

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(二)乙酰水杨酸片的制备 1. 处方 乙酰水杨酸 30.0g 淀粉 3.0g 酒石酸或枸橼酸 0.15g 10%淀粉浆 适量 滑石粉 1.5g —————————————— 100片量(0.3g~0.45g/片)吉林大学生物基础实验教学中心

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2.操作 (1)10%淀粉浆的制备：将1.5g酒石酸或 枸橼酸溶于约1000ml蒸馏水，再加淀粉约 lOOg分散均匀，加热，制成10%淀粉浆约 1000ml。 (2)制粒压片：取乙酰水杨酸细粉与淀粉 混合均匀，加淀粉浆适量制成软材，过16 目筛制粒，将湿粒于40-60℃干燥，整粒， 与滑石粉混匀后测含量，以φ8mm冲模压片。

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3.质量检查与评定 (1)片重差异：检查方法同维生素C片，限度标准 按“0.3g或0.3g以上者为±5%”评定。 (2)溶出度试验：取本品，照溶出度测定法，以 稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为lOOr/ min,依法操作，经30min时，取溶液lOml过滤； 精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加O.4%氯 化钠溶液5ml,置水浴中煮沸5min,放冷，加稀 硫酸2.5ml,并加水至刻度，摇匀，照分光光度 法，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸 收系数(E1cm1%)为265计算，再以1.304,计算出每 片的溶出量；限度为标示量的80%,应符合规 定 。 (3)硬度试验：测试方法同维生素C片。吉林大学生物基础实验教学中心