三乙醇胺作吸收剂法测定大气中二氧化硫

本文采用盐酸副玫瑰苯胺比色法,以三乙醇胺溶液作吸收剂,对大气中二氧化硫的含量进行测定。结果表明,用三乙醇胺溶液作吸收剂不仅满足分析检测的要求,而且克服了四氯汞钾做吸收剂有剧毒的缺点。

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三乙醇胺作吸收剂法测定大气中二氧化硫姜淑敏 (溪市化学工业学校辽宁本溪 1 7 2 )本 1 02

摘要：本文采用盐酸副玫瑰苯胺比色法，三乙醇胺溶液作吸收剂，以对大气中二氧化硫的含量进行测定。结果表明，三乙醇胺溶液作用吸收剂不仅满足分析检测的要求，且克服了四氯汞钾做吸收剂有剧毒的缺点。而 关键词：光光度法测定二氧化硫分中图分类号： TD7+. 3 l 4 l文献标识码： A文章编号：6 3 O 3 (O 7 O () 0 2 1 1 7一 5 4 2 O )7c一0 0—0盐酸副玫瑰苯胺比色法是由韦斯特和盖克斯卡林吉利等人提出。副玫瑰苯胺、甲醛与二氧化硫的 shf反应用于测定甲醛和二氧化硫， ci 该方法灵敏，准确、简便、可靠，用范围应 广、费用低。此法唯一的缺点是彩和的四氯汞钾吸收液有剧毒。用三乙醇胺溶液代替汞盐作吸收液，相同条件下对大气中二氧化硫的在含量进行测定。结果表明：两种方法的精密度和准确度均无显著性差异。本人提出采用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定大气中二氧化硫含量时，用三乙醇胺作吸收液，以彻底排除汞的污染。 光度计三乙醇胺吸收液称取 l g m叠氮化钠并量取 l .7三乙醇胺， 2 7 ml溶于新煮沸后并冷却的水中，释至 10 m。稀 00 l 二氧化硫标准溶液称取 0 2 .亚硫酸钠，溶于 2 0三乙醇胺吸收液中，定后使用。 5 ml标 1 2实验原理 .二氧化硫被三乙醇胺一叠氮化钠溶液吸收后，形成稳定的络合物，络合物再与甲醛一副此玫瑰苯胺作用，生成玫瑰紫红色络合物，根据颜色深浅比色定量。 1 3实验过程 . () 1采样用装有 5 l乙醇胺吸收液的多孔 m三 1实验部分玻板吸收管， 05/ n的流量采样 l以 .L mi小时。 1 1仪器和试剂 . () 2试样处理用吸收管内吸收液洗涤进气管多孔玻板吸收管大气采样器 7 2 l 0型分光内壁 3次后，移入 l rl O具塞比色管中。 a 表 l最大吸收波长测定数据表 (三乙醇胺为吸收剂 ) 以^ ( m) nA

() 3试样分析分别在样品管

和空白管中加入 05 . mL1 2 .%氨基磺酸铵溶液，匀。于 2~摇 5 3"置 2 mi用 lm比色皿， 5 4 m下， 0C放 0 n, c在 6n 测定吸光度。在同样条件下做空白实验。

2结果与讨论2 1最大吸收波长的选择 .取二氧化硫标准溶液 1O m, . l加入 4 O m O . l O三乙醇胺吸收液， 2~3℃放置 2于 5 O O分钟，用 lm比色皿， c在波长 50 8 h之间测定吸光 5 -5O m度值，由吸光度值确定最大吸收波长为 5 4 m。 6n 测定结果见表 l。 取二氧化硫标准溶液 0.O l加入 44 rl 6r, a .O a四氯汞钾吸收液，在与上述相同条件下，长波 530~57 0nm之间，确定最大吸收波长为50 5 nm,表 2见。

55 . 00 1 .4 2

55 5n 8 41

50 6044 .3

5 2 6040 .4

54 6042 .4

5 66040 .4

5 8 6047 . 3

57 ;0n 3 40

盯 S0 2 4 O

5O 8n 1 44

表 2最大吸收波长测定数据表 ( 以四氯汞钾为吸收剂)^ ( m) nA

50 5042 .1

55 5048 .1

5 60044 .3

52 604 . 40

54 6.4 42

56 60. 4 4O

58 6047 .3

50; 7040 .3

55 7040 .2

50 8044 .1

表 3二氧化硫标准液的配制

\定次数、\\ 0 !号 测l 2 3 4 5 6 003 .7 002 .7 007 .7 006 .7 003 .7 004 .7 0 44 .1 012 . 4 0. 5 I2 0 51 .1 0. 5 10 0 4 1 9 03 . 09 036 .0 035 . 1 03 . 01 031 . 0 0 08 .3

3040 .4 049 .3 043 .4 042 .4 04 . 41 04O .4 062 .4 060 .4 068 .4 0. 9∞ 0∞5 . 06 . 41 0娩0 . 0 1 .8 9 0娩 1 . n 1 88 0 81 . 7 0娩 1 .

表 4标准曲线绘制数据表 (三乙醇胺为吸收剂 ) 以管号S=准培渡 (1 O标 m)

000 .0

102 .0

206 .0

310

.0

415 .O

52 0 .0

吸收 t)渡(1S含量 (= O

50 .00

48 . 010 .0

|们 L30 0

一 .0 050 .0

30 l5 .7 5 .0

30 .0…1.0 00

2 2标准曲线绘制 .按表 3配制标准溶液用与测样相同的条件， 分别测定吸光度值，其值见表 4表 5根据回、, 归方程，确定回归曲线。 回归方程的检验：= . 7 5+ . 0 3, y 0 0 4 x 0 0 2 5 y 0 9 9,明线性显著相关。= .9 8说 将表 5中所得数据处理后， r 0 9 5,得= . 9 5说明与之间线形显著相关；回归方程为： 2 00 5 x 0 0 15由该回归方程确定标准曲 - .15+ . 0,= 0 线。 2 3试样分析结果 .对试样进行处理分析，所得结果见表 6。 2.两种方法精密度、准确度比较 4实验结果进行 F检验，计算得 2 6, .5F<只O 0,, ) 6 3, . 5 4 4= .9两种方法的精密度不存在显著性差异。 实验结果进行 t检验，计算得仁O 8 8 t .7,< O 0,) 2 3, .5 8 . 1两种方法的准确度不存在显著=性差异。

3结语以上实验结果表明，两种方法的精密度与准确度均无显著性差异。用三乙醇胺作吸收剂不仅继承了用四氯汞钾作吸收剂测定二氧化硫含量这种方法的优点，更重要的是解决了汞污染的

0 3 .1 8 0 3 .1 4 0 3 .1 6 0 3 1 2 010 4 0 3 1 6

015 . 5 014 . 5 0. 5 14 015 . 5 0. 5 16 015 .5

017 . 8 018 .8 0. 87 1 016 .8 0 8 1 8 017 . 8

028 .o 026 .0

0 5 .2 0

0 9 .2 6

0 2 9 .4 0 1

028 .9O. 98 2 026 .9 026 .9

027 O028 o

0 2 9 .4 028 .40 5 .2 0

问题。因此，三乙醇胺完全可以取代四氯汞钾作吸收剂，进行空气中二氧化硫含量的测定。

026 .O027 .0

028 .9

参考文献【 l】中国预防医学中心卫生研究所编 .大气污染检测方法【 . M】化学工业出版社 . 【中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究 2】所主编 .车间空气监测检验方法

【 . M】人民卫生出版社 .

四最氯化

吸光度^S含量 u= O g

004 .42. 7 7

003 .42. 5 7

005 .42 0 8

0 3 .

2. 5 7 0 ol .5 960 0 2 8

S非度 t,= O皿吸光度^s￣l = O lu

0 0 .1 04O2O .l

0. l6 o5 9 02 .钾2. 3 7

0 01 .1 4 026 .o 2 .记 008 .95

=

胺乙群

2 6 7 0 0 0 .1 0

2 4 .7 009 .93

S非度 -,= O皿

0 O9 9 8

2

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