分析化学(第7版)习题参考解答

分析化学 人民卫生出版社第七版 课后习题解答

第二章 误差和分析数据处理

1、

指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀：

系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长：

系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。

④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分：

系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮：

系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：

系统误差(仪器误差)；校正仪器。

⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法

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6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：

② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①d

d1 d2 d3 dn

n

di

2

d1 0.24

d

2

0.24

s

n 1

s1 0.28

s2 0.31

②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。

7、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①x

xin

12.0104

2

②s ③s

(xi x)

n 1sn

0.0012

0.00038

u x t

sn t

sn

查表2-2，f 9时，t0.01 3.25

④置信限＝

＝ 3.25 0.00038 0.0012

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8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时)

SS/n 0.13%/6 0.053% 解： x 1.51% S 0.13 % x

t计

x Sx

.51% 1.60%

0.053%

1.7

查表2-2，t5，0.05=2.571，t计算 < t临界值 。

所以，改变反应条件后，杂志含量与改变前无明显差别。

9、解：HPLC数据 ：

97.2％，98.1％，99.9％，99.3％，97.2％，98.1%（6次） x 98.3% ，S 1.1% 化学法数据：

97.8％，97.7％，98.1％，96.7％ ，97.3％（5次） x 97.6% ，S 0.54%

①用F检验两种方法结果的精密度是否存在显著差别

F

1.1%

22

0.54%

4.15,查表2 4，f1 5、f2 4时，F 6.26

没有显著性差别

F计 F0.05,4,4 说明两种方法的精密度

用t检验平均值是否有显著性差别

t

x1 x2

SR

n1 n2n1 n2

2

2

SR

(n1 1)S1 (n2 1)S2

n1 n2 2

6 56 5

(6 1)1.1% (5 1)0.54%

6 5 2

22

0.895%

t

98.3% 97.6%

0.895%

1.29 t0.05,9(2.262)

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说明两种方法的平均值没有显著差别。 ②在该项分析中，HPLC法可以代替化学法。

10、解：①

x

0.1019 0.1027 0.1021 0.1020 0.1018

5

0.1021(mol/L)

S 0.000354G

x可疑 x

S

0.1027 0.1021

0.000354

1.695

查表2-6， 0.05，测定6次，G临界值 1.89G计算 G临界值 0.1027mol/L这个数据应保留②x

0.1019 0.1027 0.1021 0.1020 0.1018

5

Sx

0.0003540.1021

0.1021(mol/L)

S 0.000354RSD

100%

100% 0.35%

11、解：

①P 0.95, 0.05;f 6 1 5;差得t0.05,5 2.571

Sn

0.566

x t

P 95%时，u 2.74 2.571

2.74 0.59%

②P 99%时，t0.01,5 4.032u 2.74 4.032

0.566

2.74 0.92%

第三章 滴定分析法概论

1、解：不可直接配制标准溶液的物质：

NaOH，化学性质不稳定 HCl，不是固体，难得到纯净物

分析化学 人民卫生出版社第七版 课后习题解答

H2SO4，不是固体 KMnO4，难制得纯度高的纯净物 Na2S2O3，难制得纯净物，化学性质不稳定

2、答：草酸晶体部分风化后标定氢氧化钠溶液浓度结果偏低（称取一定质量基准物，实际物质的量超过计算值，消耗了更多的氢氧化钠，浓度标定结果偏低），用此氢氧化钠溶液测定有机酸摩尔质量时结果偏低；碳酸钠吸潮带有少量水分后标定盐酸溶液浓度结果偏高（称取一定质量基准物，实际物质的量小于计算值，消耗了更少的盐酸，浓度标定结果偏高），用此盐酸溶液测定有机碱摩尔质量时结果偏高。

3、(1)读数偏大，结果(HCl)浓度偏低 (2)0.1248 > 0.1238，结果偏高

(3)HCl浓度比真实浓度低，需要消耗更多的HCl，结果偏低 (4)相同质量的碳酸氢钠比碳酸钠消耗的盐酸少，导致消耗盐酸体积减小，盐酸浓度测定值偏高

4、写出下列各体系的质子条件式。 解：(1)NH4H2PO4：

[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-]+[NH3] (2)H2SO4(C1)+HCOOH(C2)：

[H+]=[OH-]+[HSO4-]+2[SO42-]+[HCOO-] (3)NaOH(C1)+NH3(C2)：

[H+]+C1+[NH4+]=[OH-] (4)HAc(C1)+NaAc(C2)：

[H+]=[OH-]+[Ac-]-C2 (5)HCN(C1)+NaOH(C2)：

[H+]+C2=[OH-]+[CN-]

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5、写出①H3AsO4②MgBr2水溶液的电荷平衡式。 解：① [OH-]+[H2AsO4-]+2[HAsO42-]+3[AsO43-]=[H+]

② 2[Mg2+]+[H+]=[OH-]+[Br-] 6、解：

n

V浓 wM

cV稀 V浓

500

cV稀M

w

2.0

①V浓

17.03 66(ml)0.89 29%500

2.0

②V浓

60.05 57(ml)1.05 1009%

5001.84 96%

98.08

55.5(ml)

2.0

③V浓

8、已知1mL某HCl标准溶液中含氯化氢0.004374g/mL，试计算：①该HCl溶液对NaOH的滴定度②该HCl溶液对CaO的滴定度。 解：HCl+NaOH==NaCl+H2O 2HCl+CaO==CaCl2+H2O

THCl/NaOH

MNaOHMHCl

0.004374 0.004799(g/ml)

THCl/CaO

MCaOMHCl 2

0.004374 0.003365(g/ml)

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