酸碱滴定法测定尿素中氮的含量

来源：网络收集时间：2026-09-11

导读：酸碱滴定法测定尿素中氮的含量一、实验目的 1.学习尿素试样测定前的消化方法。 2.学习以甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理和方法。二、实验原理 尿素CO(NH２)２经浓硫酸消化后转化为(NH４)２SO４，过量的H２SO４以甲基红作指示剂，用NaOH标

酸碱滴定法测定尿素中氮的含量

一、实验目的

1.学习尿素试样测定前的消化方法。

2.学习以甲醛强化间接法测定尿素中的氮含量的原理和方法。二、实验原理

尿素CO(NH２)２经浓硫酸消化后转化为(NH４)２SO４，过量的H２SO４以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。

（NH４)２SO４为强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量，但由于NH＋４的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故不能用NaOH标准溶液直接滴定。

甲醛法是基于铵盐与甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺盐和H+，反应式如下：

4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+6H2O+3H

由于生成的(CH2)6N4H(Ka=7.1×10)和H可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液呈现微红色即为终点。

铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。三、主要仪器与试剂

1．仪器：50mL碱式滴定管，100mL烧杯，100mL量筒，电炉，250.00mL容量瓶，250mL锥形瓶。 2.试剂：

(1)NaOH溶液（0.1 mol·L-1） (2)酚酞指示剂（2g·L乙醇溶液）

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+-6+

(3)甲醛溶液（200g·L）

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(4)邻苯二甲酸氢钾（KHC4H8O4）基准试剂

酸碱滴定法测定尿素中氮的含量

(5)尿素试样四、实验步骤 1．甲醛溶液的处理

甲醛中常含有微量的甲酸（甲醛受空气氧化所致），应将其除去，否则会产生误差。处理方法如下：取原装甲醛上层清液于烧杯中用水稀释一倍，加入1～2滴酚酞指示剂，用0.1 mol·LNaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡红色。

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2.试样中含氮量的测定

准确称取尿素试样1g左右于100mL干燥的烧杯中，用量筒量取6mL浓硫酸。盖上表面皿，小火加热至无二氧化碳出现，即溶液中无气泡后，继续用大火加热1～2min，冷却至室温，用洗瓶冲洗表面皿和烧杯壁。用30mL蒸馏水稀释，并定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

准确移取上述试液2500mL于250mL锥形瓶中，加2～3滴甲基红指示剂，用NaOH溶液中和游离酸，先滴加2 mol·LNaOH溶液，将试液中和至溶液的颜色稍微变淡，再继续用0.1 mol·L-1NaOH中和至红色变为纯黄色。然后，加入10ml(1+1)甲醛溶液，充分摇匀，放置5min后，加5滴酚酞溶液，用0.1 mol·L-1NaOH标准溶液滴定至溶液由纯黄色变为金黄色即为终点。根据所消耗的NaOH标准溶液的体积，计算尿素中N的质量分数。

五、注意事项

甲醛常以白色聚合状态存在（多聚甲醛），是链状聚合体的混合物。甲醛中含少量的聚甲醛不影响测定结果

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酸碱滴定法测定尿素中氮的含量

在一周前洗净 100mL 小烧杯、小表面皿、10mL 量筒，放实验柜中晾干。思考题 1

准确称取尿素试样 0.6~0.7g

于 100mL 烧杯中，加 6mL 浓硫酸，盖上表面皿。思考题 2 思考题 3 思考题：为什么尿素消化步骤中所用的器皿均要干燥，如何干燥？思考题：怎样取浓硫酸，操作中应注意什么？思考题：为什么小烧杯只盖表面皿不能放玻棒？思考题：消化过程中怎样掌握火焰的大小，大火加热后能观察到哪些现象？思考题：消化过程中的注意事项有哪些？思考题：为什么要在通风橱中冷却？思考题：为什么吹洗表面皿与杯壁，为什么在冷却后才能吹洗？思考题：怎样将试液全部转移到容量瓶中？思考题：怎样混合容量瓶中的试液？思考题：能否将洗至纯水的吸管直接伸入容量瓶中，吸取试液荡洗 3 次？思考题：用吸管移取试液时，是移取一份测一份，还是移取 3 份后测？思考题：中和多余的强酸时，为什么用甲基红做指示剂，而不用酚酞？思考题：怎样中和多余的硫酸？思考题：怎样得到中性甲醛溶液？在通风橱内缓缓加热至无 CO2 逸出，继续用大火加热至冒出的浓白雾又变稀时，再加热 2min,在通风橱中冷却。思考题 4 思考题 5 思考题 6 思考题：试液中加入中性甲醛后，为什么要放置 5min?

酸碱滴定法测定尿素中氮的含量

吹洗表面皿和杯壁， 30mL 纯水稀释，加稍冷后完全转移至 250mL 容量瓶中，稀释至标线，摇匀。思考题 7 思考题 8 思考题 9

准确移取 25.00mL 试液三份，分别加 3 滴甲基红指示剂，先用 2mol·L-1,后用 0.1mol·L-1 NaOH 溶液中和过剩的 H2SO4 至纯黄。思考题 10 思考题 11 思考题 12 思考题 13

用 0.1mol·L-1 NaOH 溶液中和 30mL20%甲醛溶液至中性。思考题 14

在中和后的试液中加 10mL 中性甲醛溶液，搅拌、放置 5min。思考题 15

加 5 滴 1%酚酞指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定，溶液由纯黄变为金黄色，即为终点。思考题 16 思考题 17 思考题 18

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