原位聚合法制备环氧树脂微胶囊

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华南师范大学学报 (自然科学版 )20 0 6年 2月Fb 06 e .2 oJ OURNAL OF S OUTH CHI NA NORMAL UNI RSTY VE 1

20 0 6年第 1期No 1 0 6 .,2 0

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文章编号： 00— 4 3 20 ) 1 0 8 10 5 6 (0 6 O— 0 2—0 5

原位聚合法制备环氧树脂微胶囊方雷，石光，国明，李莫名月(华南师范大学化学与环境学院，广东广州 50 0 ) 10 6

摘要：以尿素、三聚氰胺和甲醛为壁材， 5环氧树脂为囊芯制备了环氧树脂微胶囊. T M、E E一 1用 E SM

和 Zt e a激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布，讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响.通过实验，出制备该环氧树脂微胶囊的最佳反应条件为：素、聚氰胺和甲醛的物质的量之比 n提尿三 (素) r三聚氰胺 ) r甲醛 )=2:, H C为酸性催化剂， p尿：t (:t (:1 4 N 1在 H:2 5 6℃和搅拌速率为 .,5 6 0rmn的体系中反应 4 h 0 i/ . 关键词：微胶囊；原位聚合；环氧树脂；尿素一三聚氰胺一甲醛树脂中图分类号：Q 3 T 43—47 3文献标识码： A

PREPARATI oN oF EPoXY RESD M I CRoCAPS , BY I ES D SⅡ l PoLYⅡe ZATI U RI oNF ANG e,S a g IGu L i HIGu n,L o—Mig, n n MO Mi g—Y e u

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微胶囊技术是指利用天然或合成的高分子材料将目的物包覆于其中，形成核一壳结构微小容器的制备技术¨.微胶囊技术在胶粘剂领域得到了广泛应用 .从压敏胶扩展到密封胶、导电胶、日用胶等许多通用胶及特种胶，而且其中许多产品已经工业化 .由于微胶囊胶粘剂多为固态，应用简单、效果好，以越来越受到欢迎 .大多数常用环氧胶粘剂是双组分的，由环所即收稿日期： 0 5— 5—0 20 0 8

作者简介：方雷 (9 8一)男， 17,湖北黄冈人，华南师范大学 2 0 0 3级硕士研究生， m i f g i E al a l 9:n e 8@16 cr; 2 . o石光 (9 3一) n 17

,

女，吉林四平人，博士，华南师范大学副教授，研究方向：高分子复合材料与功能材料.·通讯联系人

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第 1期

方雷等：原位聚合法制备环氧树脂微胶囊

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氧树脂与固化剂组成 .通常使用两种组分胶粘体系是不方便的，

因为两组分要混合，能直接不用于粘接面.相对于两组分体系来说，环氧树脂和固化剂微胶囊化后应用就方便了.包囊将后的树脂与固化剂不能相互反应，因此可将胶囊的混合物直接用于粘接面上 .当胶囊破裂时， 树脂和固化剂会相互反应 .包囊后的胶粘组分可用于紧固件上，当紧固件被固定时，胶囊破裂

胶粘物会形成.对环氧树脂微胶囊化研究有重要的理论意义和应用价值. 本文以 E一 1环氧树脂为目的物， 5以尿素、聚氰胺和甲醛为壁材，原位聚合法进行微三用胶囊化，在 T M和 S M以及 Z t激光粒度测定仪分析基础上，出了制备此类微胶囊的最 E E e a提佳反应条件，为产品的工业化提供参考.

1实验 1 1试剂与仪器 .

E一 1环氧树脂，州东风化工厂，析纯； 5广分甲醛 (量分数为 3%~ 0 )广州化学试质 7 4%,剂厂，析纯；分尿素，州化学试剂厂，析纯；聚氰胺，广分三上海远帆助剂厂，学纯；酮，津化丙天富宇精细化工有限公司，析纯；乙烯马来酸酐，文献自制 -;分苯按 2氯化铵，州化学试剂厂， 广

分析纯；氢氧化钠，广州化学试剂厂，分析纯 . 高速分散均质机，J一 0,海标本模型厂； F 20上调速数显搅拌器，J 1江苏富华仪器有限 J一1,公司；射电镜，一 0,透 H 80日本 Ht h公司；描电镜， T C￥7, ici a扫 HIA HI 5 0 1 1公司；光粒 3本 3立激度分析仪，e se30 H,国马尔文公司； L M U Zt i r00 S英 az O Y P S生物显微镜， 1 3本.1 2微胶囊的制备 .

取一定量的环氧树脂，加入去离子水，用苯乙烯马来酸酐作为分散乳化剂，在高速分散均质机上以 2 0 mn的速度均质分散 2 i,成 O W型乳化液； 3 000r i/ 0mn形/取 5g尿素，5g聚氰 3三胺与 10g 0质量分数为 3%的甲醛溶液[ 7三者的物质的量之比 n尿素 ) n三聚氰胺 ) n甲 (:(:(醛 ):2 14混合， N O::3用 a H调节 p: . 7℃下反应 1h得黏稠透明预聚物，其与乳化液 H 85,0 将混合， 60rrn搅拌转速下充分搅拌使预聚物溶解于乳化液的分散介质水中，批加入催

在 0 a/i分化剂 N 1使体系 p逐渐减小，显微镜观测到聚合物开始沉积到囊芯表面后，热至 H C, H用加 6￣继续包覆并逐渐固化， p 5C,当 H降低至 2 5~ . . 30时加入 8 0mL热水，温 2h用 N O保 , a H调

p 7 0冷却后抽滤、 H: .,丙酮洗、干燥. 用生物显微镜监测微胶囊化过程；透射电镜和扫描电镜观测产品大小及形态；粒度分用用布测定仪测定微胶囊的粒度分布及其平均粒径.

2结果与讨论2 1微胶囊的形态 .

微胶囊可呈球形、状或絮状等 .含液态芯材的微胶囊呈球状，粒芯材如果是固体，么那微胶囊形状可能变得不规则.

在优化条件下，本实验制备的微胶囊是规整的球形结构 ( I图和图 2 .从透射电镜和扫 )描电镜的分析结果看，得微胶囊具有表面光洁、粘连的优点，径大约为 18I 所不粒 . m. x

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20 0 6年

i n o t.

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- —翻

图 1微胶囊的透射电镜图

图 2微胶囊的扫描电镜图

2 2各影晌因素讨论 .

22 1搅拌转速的影响 ..

搅拌转速对微胶囊的尺寸有一定的影响，可从下式看出

其中， d为胶囊平均粒径；为参数 ( 取决于设备设计，拌器形式及自稳定性等 ) D为搅；容器直径；为搅拌器直径； D。 R为液滴相与悬浮介质的体积比；为搅拌转速；d N r为液滴相粘度；m r为悬浮介质粘度；为两个不相容相之间的表面张力；。 C为稳定剂浓度 . 当其它因素固定时，速适当提高，使微胶囊粒径小且均匀 .但搅拌过于激烈会使反应转会体系不稳定，达到一 …… 此处隐藏：4206字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……