美国瓦里安 4000 GC-MS使用维护技巧和常见故障排除

Varian 4000 GC-MS使用维护技巧和常见故障排除

美国瓦里安技术中国有限公司

电源与实验室环境 电源: 200-260Vac,50Hz±3Hz ,必须是稳定的 ,有良好的接地!

温度: 对于涡轮分子泵系统，实验室温度必须保持在15-27℃之间(59-80 F)。最适温度是在18 和21℃之间(65-70F)。 湿度: 相对湿度必须是在40-80% 空气污染: 仪器要原离腐蚀性气体和灰尘 无振动.

载气—高纯氦气载气的压力—0.50Mpa

纯度要求:>99.998 % ,少于1ppm水，氧和总烃减压阀的正确使用:钢瓶及钢瓶减压阀属于危险设备，应按照钢瓶钢 瓶减压阀的生产厂家提供的方法正确使用和维护。 开启时，应确保减压阀低压输出处于关闭状态后，再开启钢瓶总阀， 调节低压输出压力至所需大小。

关闭钢瓶时，应先关闭钢瓶总阀，再关闭减压阀低压输出.使用钢瓶及钢瓶减压阀时应注意人身安全!

GC部分性能优化

气体过滤器

CP17970/Oxygen filterCP17971/Moisture filter

除氧除水

CP17972/Charcoal filter

除烃

CP17973/GC/MS filter

可除氧(50ppb),除水(0.1ppm)和 除烃

毛细管色谱柱和柱密封垫

密封垫尺寸 0.4 mm

毛细管色谱柱内径(微米)180-250

0.5

320

0.8

530

不要使用纯石墨或纯聚合物密封垫!

1177分流/无分流进样口1177 设计进样口螺 帽 隔垫吹扫 隔垫

Graphite/Viton 密封垫 减少样品的反应

“Unique”双分流点的独特设 计 大体积进衬管 消除溶剂脱尾进样点

改善了进样精度 更有效的吹扫

较小的毛细柱接头柱螺帽

减少冷点 减少死体积

1177进样口气路示意图

(a) 分流 Split

(b)不分流 Splitless

1177分流/不分流进样口

充足的进样口内衬容积，保证样品进样后充分气化，消除溶 剂拖尾 独特的双路分流放空设计，改善了进样的精确性，提高了分 流时的吹扫效率，降低进样时的质量歧视 缩短进样口与毛细管柱连接的长度，可减少死体积，提供进 样的精确度 专利的注射同步启动装置，同步无时差

1177分流/不分流进样口附件1177对于3800是电子流量控制(EFC),EFC类型属于TYPE1. 色谱柱插入进样口的长度为3.7cm,正负误差不超过0.1cm,否则会影响结果的准 确性与重复性. 隔垫:50~100次进样后,建议更换新隔垫(VCD),否则微漏会造成样品丢失.隔垫类型: 部件号: 名称

CR298713 CR239778 CR246713

Septa BTO, 9mm (常用) Septa Marathon, 9mm Septa Advanced Green 3, 9mm

1177分流/不分流进样口附件模式 衬管4.0mm ID,填充

1177填充物:去活化玻璃毛;增强样品混合的均匀性,确保线性分流

部件号

Split(分流) (常用)

03-926119-36

4.0mm ID,无填充物

用于所有的毛细管柱. 03-926119-27

Splitless(无分 流)(等温) Splitless

2.0mm ID,单头细颈

细内径减少

死体积,确保样品有效地传入色谱柱.对于高温无分流可以人为填入石英棉. 03-926119-26

2.0mm ID,开管

用于痕量分析.较小的表面积适于分析热不稳定与极性化合物,适用于0.05到0.32mm内 径的色谱柱 03-926119-24

SPLIT/SPLITL ESS

2.0mm ID,填充

去活化玻璃毛填充物,可以同时用于分流/不分流进样. 03-925999-03

SPME(固相萃 取)

0.75mm ID,开管

主要用于SPME,专为SPME fiber 设计,保证分析物最大限度转入柱子 03-926119-98

衬管维护

更换衬管:1 将进样口温度降到50℃,拧下1177螺 帽,放到一个干净的表面上. 2 取下injector switch. 3 将两个外加螺丝用十子口螺丝刀取 下,两个螺丝要均匀拧开,严禁先将一边 取下,再去取另一个.把整个管路系统取 下 4 这时你能看到衬管,将衬管用镊子小 心取出(注意衬管的上下方向). 5 再按照4-3-2-1的顺序安装新的衬管, 注意如果密封垫变形,请换上新的O型 密封垫(P/N:8850103100). 6 进样口温度设到300 ℃,老化衬管,分 流模式

进样口内衬管分流和不分流内衬管的作用是使样品和载气形成均一的混合物, 从而保证进入色谱柱的样品具有代表性,并减小歧视效应.

衬管内的填充物去活化玻璃棉

确保样品在分流或不分流内衬管中均匀气化. 推荐用于自动进样器快速进样. 延长色谱柱的寿命—可以阻挡进样隔垫碎屑. 减少 样品的分解.

推荐溶剂

色谱柱固定液

推荐溶剂Pentane N-Hexane Cyclohexane Isooctane Benzene Toluene Ethyl Ether Methyl tert-butyl ether Methylene Chloride Carbon Tetrachloride Carbon Disulfide

沸点 (0C) 36.1 69.0 80.7 99.3 80.1 110.6 34.6 55.2 39.8 76.7 46.5

非极性固定液

100% Methyl 5% Phenyl, 95% Methyl

推荐溶剂

色谱柱固定液

推荐溶剂Ethyl Acetate Acetone Methyl iso-butyl ketone Acetonitrile

沸点(0C) 77.0 56.5 127.0 81.6

中等极性固定液

50% Phenyl, 50 Methyl

极性固定液Polyethyene Glycol

Methanol Ethanol N-Propanol N-Butanol

64.7 78.5 97.2 117.7

质谱的维护

开机尽量减少开关机的次数! 开机 先激活GC方法,注意柱流速. 开启MS电源后, 注意机械泵 的声音,分子涡轮泵转速应在3分钟之内达到100%.先烤阱, 再调机.

关机 关机在4000的控制软件中的STARTUP/SHUTDOWN工具栏中点击SHUTDOWN 命令, 这时trap,manifold,transferline所有加热区自动关闭，观察分子涡轮 泵转速自动下降，降至35%后.