实验室安全操作注意事项(4)

用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了。 易燃爆气体，试漏一定要严格（用‘电子笔’）。

用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）。

有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具。

用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查，

好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。

一个师弟处理高氯酸银的时候，瓶口残留的一点，塞子一磨就爆炸了，还好瓶子里面几克的东西没炸，不然他就飞了

做NaH的时候，搅拌不小心，瓶子破了，台面上又有水，一下子就爆炸了，真的是很危险。用NaH做反应时，用过的试剂瓶赶紧盖好，拧紧。否则夏天空气潮湿容易着火。

用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候，后处理一定要加还原剂处理彻底，否则是非常容易爆炸的。

一次做实验时不小心沾到苯酚，烧掉一层皮，当时还用稀NaOH洗来着。 用Br2时，千万不能接触皮肤。

一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时，由于用的时间较长，输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火，好在酒精不多了，一边在管的一端夹死(不让酒精流出)，一边用一块大的湿抹布按灭着火处。

做高压反应实验的时候，一定不能够带压操作。在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启，不然，可能会飞起来的，十分危险。

做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶，因为颗粒极细容易氧化燃烧，

最好用湿纸包住。

需要控制PH的时候，一定要用酸度计，不要用试纸，我做过一个实验，两者差了3～4。

反应液用酸洗以后，如用NaHCO3中和，应先用水洗，不然分液时产生大量的气

体。

缓慢升温时切记不要离人。

有时候最后季铵化阶段，总是做不成，因为酸碱中和迅速放热，产生泡沫，后来中和初期加入消泡剂，效果良好。

加压过柱时，要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时。过柱子若要加压，要用棉线把加压球和柱子捆紧，最好不要图省事用皮筋，压力大了断掉就惨了

加氢还原时，钯炭或雷尼镍一定要当心，不要放在空气中，我有一次做辛弗林合成时，钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧，爆炸。多亏当时救的及时，否则一吨多的乙醇就在旁边釜中，后果将不堪设想。

做合成实验两个星期了，照着文献上做的，可是文献上在产物后处理上只用了四个字（乙醇沉析）解释就完了，将产物从ｐｈ14以上和NaCl除去，我只好先做上一次试验性的实验了，开始的时候以为只用乙醇就可以了，所以拼命去加乙醇，累死了，浪费了5－6瓶无水乙醇，还是不能把PH值降下来，当然到后来NaCl也是不能的了，后来我想了想呀，不是用乙醇沉析吗，沉就是沉下来的意思，用什么析呢，当然是无水乙醇了，那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀？所以我一下想到了，还得不断地加水然后再加乙醇呀，这样才能得到最后的结果呀，对可溶性B－环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘，可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了，再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒，正好可以抽滤出来得到产物。所以得要点儿耐心重复文献实验，和

反复推敲其中包涵或隐藏的一些细节和注意事项及条件，这样的话你才能把你的实验做好呀。

有时候文献不一定完整，如果你按照文献去做，未必可以做出来。我曾经按照一篇文献做硝化反应，文献说是一个小时滴完，我就正儿八经的想1h滴完，我都计算出一分钟滴多少滴，结果，炸了。原因是没有观察温度，温度几乎在5秒钟之内上升100度，不炸才怪，所以，按照文献做反应的时候，如有可能，多思考一下，可能文献写的比较简单，不妨做实验之前多研究讨论一下。

初次见到氨基钠，手册上说是绿的，可见到的是白的（表面吸潮变成了氢氧化钠，又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠），硬得跟石头一样，用铁架台砸了半天才砸碎。由于表面积变大，又跟空气里的水分反应，烫死我了。一开始我没带手套，手上沾了不少，不过马上拨下去，没什么事。

一次用热得快作水浴加热，终点温度计设为50度，于是中午开着实验离开了，下午到实验室一老师告诉我，水浴锅里的水蒸干了，结果热得快烧得短路了，幸好实验室电路状况还算良好，自动跳闸了，没引起太大的问题。于是总结出长时间加热最好还是能用油浴，但用油浴的话一定要有人看着。我们学校化工学院的研究生作实验好几次都是因为中午用油浴加热时离开实验室，结果油被引燃，引起火灾。

还有一次用硅油蒸馏，做完之后关了电炉锁了实验室门准备走人。几分钟后，着火了，硅油流到电炉上着起火了，赶快拿起灭火器灭火。

用电热套不应该直接敞口加热含易燃易挥发性液体。

使用烘箱时，烘含大量低沸点溶剂的料，这样容易使烘箱爆炸。

真空烘箱使用时发生的问题：物料需要在170-180度烘，由于需要烘的量比较大，为保证温度场均匀，特定做一个三面传热的大真空烘箱，分三层烘，每层都放了温度计。由于未使用变压器来控制升温，而且由于想省时间，先用氮气置换后几乎是常压先升到140度，再抽真空时由于加热的滞后性，温度控制不住，超过了200度，达到了真空烘箱的极限，爆炸，当然，是向里爆，没伤到人，但那一批进口的贵重原料啊（胺类），立马变成了黑块。

做电分析时，用到滴汞电极，废液中有汞，一定要收集好，不要随便倒入下水道。最近实验室换水管，发现水池下水处全是汞。

一次在实验室做双硫腙比色法测定溶液中剩余的铅离子和镉离子的时候，由于这当中要用到氰化钠，把氰化钠配制成某种溶液。在配制溶液时不小心把溶液的PH值调低了，结果溶液冒泡，产生氰化氢气体。幸好我们那个老师搞过这方面的实验，他有经验，眼看情况不妙，马上用氨水中和，才没有发生事故。所以提醒大家做实验时，要充分了解药品的物性和预计实验会产生什么样的后果。 注意午间或夜间电压、水压的变化。本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才离开实验室去吃中饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这样的结果。所以，提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化，以前我也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水。

氮气瓶的阀门出的问题，半瓶氮气一股脑儿的冲进反应器。所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦。

标准磨口仪器，在使用完后，一定要及时拆卸，否则，时间一长，磨口则可能粘得很紧。

做LiAlH4反应，除水。外用制冷剂，因为太大意，没用加料漏斗，结果LiAlH4漏出了，烧了起来。

用冷凝水的时候，千万记住把排空出口用抽气塞塞住，冷凝管要足够长，冷凝水要足够快，否则，溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能，最好半小时看一趟，如果要离开的时候，拜托其他人照看一下，实验如果要过夜，最好是用容量大一些的热水泵打循环，不要开加热开关。或者干脆停了。需要回流冷凝时忘开冷 …… 此处隐藏：2728字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……