实验室安全操作注意事项(3)

但是，这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时，需要对反应成功（或者失败）的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质，那我们如何保证试验的可重复性？我们又如何根据实验结果来分析，设计下一步的实验方案，改进试验结果？ 4 举例各种实验注意事项

不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心 在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。

我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液----爆炸了。大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克别贪多，要是需要量大就分几批去做。

某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。一个兄弟做叠氮化物，那时是夏天，他一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜，镜子都碎了，但还好没有伤到眼睛 一位老师在使用分液漏斗时塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了。夏天用乙醚的时候一定要注意，我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了。我看到一个同学将一个装水的大烧杯放在电炉上加热，在烧杯中放一个小烧杯挥发乙醚，本来是没有多大问题的，但因为旁边有一台电风扇在对着吹风，可能是将挥发的书本气体吹到了电热丝上，一下子就燃起来了，那个火苗有一米多高，好在用一块湿抹布盖上去火就熄了。后来听一个老师说，夏天乙醚容易挥发，如果在一个密闭的小房间，遇到火星很容易发生爆炸。用电加热套要小心，反应瓶一定要密封好，尤其是有易挥发的溶剂时，我同学用乙醚做格氏反应，用加热套加热，结果从搅拌轴封口挥发出乙醚，加热套有漏的地方，浓度过大，爆炸。

洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗涤有机相（含产品），然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。

某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤。

一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。

使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸。以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应，使用回流水吸收放出的氯化氢。一次，反应完成后进行冷却，温度从80度降到40度，由于没有及时排空，水倒流到物料中，结果物料都冲到天花板上了。要注意产生负压的情况。三氯化铝（无水）后处理的时候，遇水生成的气体是HCl，大家要注意啊，一次，加水加急了，好在在通风橱里，喷的防护玻璃上全是粘呼呼的。

关于减压蒸馏的问题很多。我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去，所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当时没有注意到是这个问题。所以，我将近1kg的产品就那样白费了。因此，提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是：在减压蒸馏过程中不要离开。要时刻关注压力的变化，以便采取积极措施。

有次我做减压蒸馏，没把冷凝系统固定牢，结果溶剂从瓶口喷了出来，产品也喷出去了。

减压蒸馏结束后，最好冷却后去真空，有个厂就是因为没冷却发生暴炸。 一个师兄经常用减压蒸馏的方法纯化丙烯酸（主要目的是除去丙烯酸中的阻聚剂），可由于经常做的缘故，就不太注意以为没有危险。一次为了省事就多做了

一些（超过了瓶子的三分之二）结果当偶师兄发现情况有些不对时，就凑到瓶子旁看了看，瓶子中的丙烯酸因为聚合并放出大量的热发生炸裂，崩到师兄的眼睛里，师兄马上用大量的水冲洗并被及时送到医院，所幸没造成什么影响。 减压蒸馏3教训：①接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果是瓶子不堪重压，爆炸；②做完立刻拆装置。否则后果是使拆卸极其难；③别空悬锥形瓶。

某副教授加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸。

丙烯酸也挺危险，有人用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了。 在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误，下面总结了几点经验：①在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。②根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。③液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。④当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。⑤根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。

在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失。

在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那就危险了。抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子或者打开安全阀放气再关真空泵，防止倒吸。

某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸（这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因）。

有人做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水，弄到皮肤上就很痛，皮肤不是变白就是变黄。

还有在使用高锰酸钾的时候作为外用洗涤用药，医学名叫pp粉。洗时,结果弄到手全部变黄了而且很痛，主要是把浓度配的太大了。

用铝镍合金滴加浓碱加氢还原，注意滴加速度一定要慢。因为反应强烈放热，可能会导致暴沸乃至爆炸事故。

实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3。有一次加多了，结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害，全部溢了出来，油浴锅废了。 除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理，以免发生爆炸。我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人。

我们经常用金属钠干燥溶剂，可干燥后往往剩些瓶底，时间长了就忘了，一次刷一个同事用的瓶子，里面基本没有东西，在水龙头下就灌水，结果竟然着了起来，原来是有少量的金属钠。一个同事在收拾卫生时也是刷瓶子，因为瓶子里的金属钠较多，爆炸了。所以在刷长时间未用的瓶子时，或不知是什么东西时，一定小

心。很多研 …… 此处隐藏：2734字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……