实验室安全操作注意事项(2)

对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。

用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。

(2)废溶剂的处理

废溶剂的处理时绝对不要发生酸性液体和碱性液体、氧化性液体和还原性液体的混装，这样非常危险。有时，废液桶爆炸是很常见的。对于SOCl2,PCl5,PCl3绝对不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。

2.2 实验操作方面的潜在危险

(1)对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。

(2)应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。

(3)反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。在一次萃取的时候，

量在2升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。

(4)对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物,在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。 3 实验中注意事项

3.1配体合成时应注意的事项

配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说，至关重要。但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采用原料的不同，或者纯化 时所用的硅胶等材料的性能有所不同，就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的 纯度有差异，或者溶剂等使用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行，有可能导致一些好结果的埋没。

我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人按照相同的方法处理，可以重复试验结果。因此，我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。

我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复，这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。分析其原因，可能有以下几点：①配体的纯度不符合要求，所以反应的活性和对映选择性与以前的结果不相吻合，特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体；②反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节。由于配体和金属盐的量均只有几毫克，静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出；③反应的溶剂多为丙酮，CH3CN和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂，不同批次处理的溶

剂，可能含水量不同，从而导致反应结果不能重复。

为了保证实验数据的可重复性，我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体在几个反应中展示了优异的性质后，这一要求对于开展其他研究尤为关键。

经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参考：

(1)标准反应条件的建立

(a)配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理，再经小量反应

证明合格后（能合成出配体），保存在活化后的分子筛中供使用。

(b)条件实验中所用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水，则严格按照标准方法处理后，再经活化后的分子筛进一步处理后，蒸出使用；对于已经筛选出的最佳溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee值与以前的实验符合后才能使用。

(c)称量过程中，尽可能避免静电的干扰。

(2)配体纯度方法的建立

(a)对于合成的新配体，在用磁氢谱和碳谱?定初步纯度后，先用于某一反?得到一个关于反应速率和ee值的数据；然后，用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分，在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况（包括速率和ee值）变化不大，表明配体的纯度已经合格；如果反应结果有明显改善，这表明配体纯度有了提高，这需要再次纯化配体，直至反应结果的不同在误差范围内，才表明配体纯度已经合格。举例如下：对于配体30a,先用石油醚和丙酮（4:1,v/v）的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体，虽然此液体经核磁鉴定，纯度已经很好，但是用啉配体最常用的模型反应,在以Cu(OTf)2为Lewis酸，

CH2Cl2为溶剂，-30℃的反应条件下，却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙

酸乙酯（1:1,v/v）的展开剂进一步纯化后，再在相同的条件下一试，反应在一小时内结束，ee值为36%。将配体再次纯化后，重试反应，反应时间和反应的ee值不变。于是认为配体已经很纯，可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体，都在此反应条件下反应。当反应时间和ee值均与上述结果相符，表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应。

3.2每天离开实验室应该注意

(1)该放回冰箱的东西是否放回了，冰箱门是否关严了。

(2)公用的东西是否还原了。

(3)要清洗的仪器，瓶子是否泡上了。

(4)仪器的电源是否关掉了。

(5)试验台面是否清理了。

(6)试验记录是否及时写了。

(7)明天要做什么心里是否有个谱！

(8)门窗是否关好了。

3.3做实验的基本前提

(1) 首先，从现在起，有时间就泡在实验室，观察师兄们是如何操作的，每一个细节都不要放过。仔细想一想，为什么要这样操作，不懂就问，直到弄清楚了为什么要这样操作。也可以想清楚原因后，再去和其他师兄交换意见，看看别人的想法。

(2) 其次，进入实验室后，失败是经常的，但是一定要弄清楚失败的原因。不要在没有弄清楚原因的情况下，盲目再进行相同的实验操作。记住，分析好原因后，再做试验，做一次试验，就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少，就开一大堆试验。这样的结果是让你陷于大量的体力劳动，没有时间思考，总结提高。

(3)在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择最方便的开始。这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养判断能力，也是在积累经验和知识。一个实验就可以积累一系列资料，一个学期下来，将有多大的收获？这种方法累，但是绝对有效。对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。

(4)标签、记录千万要随时跟上，你认为一定能记得的东东，过两三天绝对在九霄云外了。记号笔要随身带。烧瓶，烧杯等用一个编号一个，不要怕麻烦，一目了然，总比绞尽脑汁好。最好再有个小本，作一步写一步，有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。做实验一定要做好记录，贴好标签。有的时候觉得自己记住了，偷个懒，结果一转眼就分不清楚了；有的用记号笔标记的，可是质量不过关，一不小心，遇有机 …… 此处隐藏：2726字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……