论文-聚丙烯生产中原料丙烯的精制 - 图文(6)

第三章 结果与讨论

总反应：2Pb+O2→2PbO （2）仪器及药品

①仪器：Teledyne311型微量氧分析仪、金属管（或不锈钢管）、100ml注射器 ②药品：氮气——高纯氮气 （3） 主要测试过程： ①实验前准备

a、充电：仪器的整体应用电源是由两块可充电的镍镉电池提供。充电时将范围选择器置于“OFF”位置，用所点电源线与电源连接，仪器后板上的氖灯亮，指示电源正在给电池充电，充电时间一般为12小时，大约可使用一个月。要确定电池是否需要重新充电，可将范围选择器置于“BATT.TEST”位置，并在那里固定，观察仪器指针是否在电池的限制以内，如果不是，需要重新充电。

b、校正：将仪表垂直放置在水平面上，并使范围选择开关置于“OFF”位置，检查仪表指针和刻度上的零点标志是否对准，如有必要，调节仪表盘上的螺丝，直到指针和零标记准确的互相对准为止。将范围开关置于“CAL”位置，根据空气的氧含量已知为209000ppm来校正仪器。在分析仪的两个 试样口的一个口上安装配有插入配件的塑料管，而在另一个口上装上空白配件。从塑料管中用注射器慢慢抽出空气，观察仪器读数，直到读数稳定2分钟不变为止。放松并调节跨度控制盘，直到仪表指针与仪表刻度上的“CAL”标记对准为止，调节完成后务必重新锁上调节控制盘。在上步完成后，立即拆掉装有校正配件的塑料管，并连接试样导出管或惰性气体导管。校正之后，提供氧气含量低的吹扫气体，吹12个小时，使读数稳定，然后断开两个插入配件。

②实验步骤

a、在试样管线接到仪器之前，要使试样管线上的气体流速控制在0.1~10升/分之间。 b、先装排气件，然后插入气源配件，待读数稳定2分钟之后再读数。 c、在拆卸配件时正好相反，先拆气源配件，后拆放空配件。

d、测量完毕后，应将一种ppm级的惰性气体送至池中，吹扫12小时。

2.3.3 水含量测试

（1）方法概述：本方法所用的露点仪测定微量水主要是通过湿度探头来完成的。这种探头是由一种外面涂有吸湿层的高纯铝再度上一层金而制成，这样铝基和金层就构成了电容器的两个极板。测量时，试样中的水蒸气能迅速通过金覆盖层，然后在吸湿层上均匀分布，从而引起传感器电容的变化，而电容的大小随水蒸气的压力而变，所以可以通过测定传感器的电容来确定试样的含水量。

（2）仪器与材料：XPDM露点仪、附设乳胶管、汽化器（附金属管）、高纯氮气 （3）测试过程：

①用乳胶管把样品接在露点仪的入口处，用手感觉出口处的气体流量，调节流量使其约为5~10L/min。

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②用手指堵住出口，样品室内压力会使仪器表头缓慢均匀上升，至最高点后，用手缓慢压下，如此重复若干次，使样品通过仪器2~3min,目的是为了洗净系统内残留气体，仪器读数以2分钟不变为准。

③可直接读取样品的露点值，根据对照表查出水含量。

④当测量含水高的样品后，要用高纯氮气吹扫仪器，仪器读数变小时，关闭仪器以备后用。

2.3.4 砷含量测试

（1）方法概述：用一种特制的砷试纸，这种砷试纸遇到含有砷的气体时会被腐蚀成棕色，仪器会自动通过敏感元件根据试纸的变色情况得出样品中有机砷的含量，并在热敏打印纸上打印出结果或在显示屏上显示结果。

（2）实验仪器：砷含量测定仪、气化器（附有金属管） （3）测试过程：

①准备工作：按要求接好电源线、样品线（乳胶管）和废气导出线（乳胶管），将废气导入通风橱内。如果仪器关闭超过两个小时，测量前需要预热5分钟（在仪器已经校正好的前提下，否则要进行仪器校正）。输出信号校正：a、零点校正：把范围选择盘调到“5”按set键，当仪器显示出现4mA字样时，进行零点调节。b、满量程校正：接上步操作，当仪器出现20 mA字样时，进行满量程调节。将范围选择调到“4”，按set键，当仪器显示“CURRENT TAPE COUNT IS-0000”时就可以换试纸了。

②实验步骤：确认仪器全部接好后，给上样品气并打开仪器电源。如果仪器关闭时间超过2小时，开始测量前要预热5分钟。如果仪器未经校正，校正前要预热2个小时。把方式选择盘拨到“6”，按set键仪器会自动进行测量并打印出结果。

2.3.5 CO、CO2的测试

（1）方法概述：采用碳分子筛色谱固定相分离样品中CO、CO2和甲烷，各组分依次通过催化加氢柱，使CO、CO2均转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器进行测定。

反应方程式如下：

CO+3H2

350摄氏度CH4+H2O

Ni催化剂350摄氏度CH4+2H2O

Ni催化剂CO2+4H2

（2）仪器：配有氢气火焰离子化检测器的气相色谱仪，附有催化加氢装置及载气反吹系统。

（3）定量方法：采用外标法定量。

用纯氢（99.99%）配取与样品中CO、CO2浓度大致相当的混合气标样，用玻璃注

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第三章 结果与讨论

射器（或具有定量管的六通阀）准确抽取一定量，在符合规定的操作条件下，注入色谱仪，待CO2出峰完毕后，切换六通阀位置，使载气反吹（防止含两个碳原子以上的烃类化合物进入催化加氢装置）。同时测量CO、CO2的峰面积（或峰高），作为外标的定量标准。反吹完毕后，将气路系统恢复原状。以上测定均进行2次或2次以上，取平行试验的算术平均值作为测定值。

（4）测定及计算

①进样：取0.4~1ml样品注入色谱仪。 ②标准色谱图:

图2-2 标准色谱图

其中：1—进样讯号；2—空气；3—一氧化碳；4—甲烷；5—二氧化碳

③计算：测量样品CO或CO2的峰面积（或峰高），按下式计算：

Ci =Cs×

Ai(或hi)

As(或hs)式中：Ci——样品中CO或CO2的浓度，ml/m3;

Cs——标准气样中CO或CO2的浓度，ml/m3；

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Ai（或hi）——样品中CO或CO2峰面积（或峰高），m2（或m）; As（或hs）——标准气样中CO或CO2峰面积（或峰高），m2（或m）

④分析结果：对于任一被测组分，均要作2次以上测定的算术平均值来表示其分析结果，并以每立方米产品中的毫升数为单位。

2.3.6 硫化氢及羰基硫的测试

（1）方法概述：采用气相色谱法来分离丙烯气中的羰基硫及硫化氢，然后用含有已知量的羰基硫及硫化氢的标准气体测出硫化氢和羰基硫的校正因子，并记录硫化氢和羰基硫的保留时间。试样中羰基硫及硫化氢的含量用绝对外标法根据色谱峰面积来计算。

（2）仪器与试剂：

①色谱仪：配有脉冲式火焰广度检测器和一个自动气体进样阀。 ②柱子材质：内径为2mm,外径为3mm,50mm弹性石英毛细柱。 ③柱子填料：TDK-01 60-80目。

④数据处理系统：PC机上的STAR工作站。 （3）操作步骤： ①条件：

空气1流速：17ml/min、氢气流速：13 ml/min、空气2流速：10ml/min、柱恒流：2.0ml/min、柱温：50℃、检测器：250℃、检测器类型：PFPD（后面检测器）。

②步骤：

检查仪器以上参数，确定个参数正常。在PC机上按系统控制/自动化，出现设置通讯，按取消→方法→PFPD-S，贮存色谱图并命名。按进样→单一进样→确认→数据文件→确认，待出现就绪字样就可以进样了→进样（按主机上的start键），按start键之前要把装有样品的球胆接在进样口处，冲洗定量管至少30秒。等待仪器自动给出被测组分的色谱峰面积。查看谱图，查找硫化氢和羰基硫的面积记数 …… 此处隐藏：2676字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……