论文-聚丙烯生产中原料丙烯的精制 - 图文(5)

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聚合反应根本无法进行，因此需要建立有针对性的丙烯的净化除杂工艺，并构建合理的净化除杂工序。

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第三章 结果与讨论

2.1.2 实验方案

针对本实验所用原料的特点，根据丙烯净化除杂原理设计原则流程图如下图2-1所示:

图2-1原则流程图

D-001活性炭塔D-002固碱塔D-004脱水塔D-005脱硫塔D-006CO气提塔T-001脱水塔D-007脱砷塔精制丙烯原料丙烯

D-001—活性炭塔、D-002—固碱塔、D-004—脱水塔、D-005—脱硫塔、T-001—CO气提塔、D-006—脱水塔、D-007—脱砷塔

2.2实验设备和原料

2.2.1 实验设备

表2-4实验设备

设备 活性炭塔 固碱塔 丙烯脱水塔

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填料 活性炭 固碱NaOH 3A分子筛

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丙烯脱硫塔 汽提塔 丙烯脱水塔 脱砷塔

水解脱硫剂 INTALOX环 3A分子筛 脱砷剂

2.1.2 实验原料

表2-5 实验过程所用原材料

原料 原料丙烯 活性炭脱硫剂

固碱 3A分子筛 ZnO、水解脱硫剂 INTALOX环 脱砷剂

产地 吉林前郭石化公司 成都天成碳一化工有限公司 葫芦岛市华福实业公司锦粤碱厂

上海恒业化工有限公司 成都天成碳一化工有限公司

萍乡市诚达化工填料有限公司

辽宁海泰科技发展有限公司

原料丙烯规格如下表所示：

表2-6原料丙烯规格

项目 丙烯纯度 CO 氧 总硫 丙烯 丁烯、丁二烯 指标 ≥99.6% ≤5ppm ≤10ppm ≤10ppm ≤3.0ppm ≤10ppm 项目 烷烃 CO2 砷 乙炔 丙二炔 水 指标 余量 ≤10ppm ≤1.7ppm ≤5ppm ≤2.0ppm ≤100ppm

2.3 主要监测指标的检测方法与仪器

2.3.1 总硫测试

丙烯原料中的硫采用国家标准GB3397.82方法进行测量。按此方法，硫的最小检测

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第三章 结果与讨论

量要大于0.5毫克／千克。

（1）方法概述：试样由载气带入燃烧管与氧气混合并燃烧，碳氢化合物燃烧成二氧化碳和水，其中的微量硫大部分转化成二氧化硫(SO2) ，小部分生成三氧化硫(SO3) 燃烧产物随后进入滴定池，与电解液中离子(I3?) 发生如下反应：

SO2+ I3? +H2O→SO3+3I? +2H?

由于电解液中离子(I3?) 被消耗，指示电极对间的电位差发生变化，随即电解电极对有相应电流通过，在阳极表面发生如下反应：

3I?-2e→I3?

当电解产生的碘三离子(I3?) 使电解液中碘三离子(I-3) 恢复到滴定前的浓度时，电解电极停止工作。此时所消耗的总电量是试样中硫含量的一个测定值。根据法拉第电解定律及通过标样的标定，即可算出试样中的硫含量。

（2） 主要仪器：微库仑仪。 （3） 主要试验步骤：

①将石英燃烧管装在燃烧炉内，并连接好载气和反应气。

②把电解液加到滴定池中，液面高于电极约4毫米。滴定池装在电磁搅拌器上，池子进口与燃烧管的出口相连接。

③指示电极对和电解电极对的引线分别接到库仑计的相应接线柱上。 ④打开气流和电源，将炉温和气流流量调节到表中所示的最佳操作参数。 ⑤接通微库仑计、进样器、电磁搅拌器电源，并调节搅拌速度到搅起轻微旋涡。最终使指示电极对问电位差恒定在一定值。

⑥校正：每次分析试样前用与待测试样的硫含量相近似噻吩标准液进行校正。 ⑦测量：用清洁干燥的10微升微量注射器，吸取约8微升的噻吩标准液，擦干针头，将针芯慢慢拉出，直至液体与空气交界的弯月面对准在1微升刻度处，记下针芯所在的位置的读数(V1) 。进样时，进样针头要插至预热区并匀速( 2～3微升／分) 推进管子，至针芯接近1微升时停止进样，拉出针芯，使液体和空气的弯月面又对准1微升处，记下针芯位置的读数(V2) 。

（4） 硫的回收率F(％) 按下式计算：

F(％)=

W?100 A(V1?V2)式中：W—微库仑计滴定出的硫量，毫微克；

V1- V2—进噻吩标准液的体积，微升；

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A—噻吩标准液的硫含量，毫微克／微升。

每个样测5次，取其平均值作为校正因子。一般回收率应在75～95％之间。 （5） 取样及试样硫含量的测定：用100毫升医用注射器到现场抽取试样， 取样时先要用试样气置换5次，取样后迅速用小橡皮帽套在注射器出口上。放置时间不超过2小时。

用医用5毫升注射针筒从100毫升取样器中抽取试样，置换3次后取样并记下体积读数(V) ，然后匀速进样，记下库仑计读数( 毫微克) ，当指示电极对间电位差稳定后方可进第二个样品。至少重复测定3次，将所测得结果取其算术平均值，作为测定的硫含量。

（6）气样总硫量的计算：

W V?F 式中：W—兹库仑计滴定的硫量，毫微克；

①气体总硫含量(毫微克／毫升)=

V—进气体试样体积，毫升； F—硫的回收率，％。

②气体总硫含量(毫微克／毫克)=

W

Wg?F式中:Wg—气体试样重量，毫克；

Wg?Vg?273?P?M?103(273?C)?756?22410(毫克)

式中：Vg—进气体试样体积，毫升；

P—大气压，毫米汞柱； C—试样温度，℃； M—试样的摩尔重量。

2.3.2 氧含量测试

（1）方法概述：气体中含氧量的测定是由一个独特的电化学转换器测定的，其功能象一个燃料电池。在本方法中，燃料是氧气。试样气体进入吸收池后，吸收池周围气体中的氧气通过四氟乙烯膜而扩散，并在阴极表面上被还原，在阳极上出现相应的氧化反应，并在电极之间产生与氧浓度成比例的电流，通过测定所产生的电流，从而测定氧含量。

阴极反应：4e+2H2O→4OH?

阳极反应：4OH?＋2Pb－4e→2PbO +2H2O

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