中药鉴定学实验部分(5)

网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。 除另有规定外，取普通丸6个，分别置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查，各丸均应在2小时（浓缩丸）内全部溶解、崩散，碎粒全部通过吊篮网。

3、含量测定（样品中总黄酮的量） （1）标准曲线绘制

精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品约100mg，置100 ml容量瓶中，加体积分数60%乙醇适量，置水浴加热使溶解，放冷，加体积分数60%乙醇稀释至刻度，摇匀；精密吸取5.0ml置于50ml容量瓶中，加体积分数60%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml含芦丁0.1 mg）。精密吸取对照品溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0和5.0ml，分别置10ml容量瓶中，补加体积分数60%乙醇至5.0ml，加50g/L亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。加100g/L硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。加40g/L氢氧化钠溶液4.0ml,加体积分数60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。以不加对照品的溶液作空白于在紫外分光光度计最大吸收波长处（约510nm）测定其吸光度A，以吸光度A为纵坐，浓度C为横坐，标绘制标准曲线，并作线性回归，得线性方程。

（2）样品中总黄酮的测定

称取样品10g，精密称定，加体积分数60%乙醇80ml，回流提取2次，每次1小时，合并滤液，用少量体积分数60%乙醇冲洗，与滤液合并，加体积分数60%乙醇定容至200ml，摇匀。精密吸取20.0ml置于

100ml容量瓶中，精密移取2.0ml置于10ml容量瓶中，补加体积分数60%乙醇至5.0ml，加50g/L亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。加100g/L硝酸铝溶液0.3ml，摇匀，放置6分钟。加40g/L氢氧化钠溶液4.0ml, 加体积分数60%乙醇稀释至刻度，摇匀，放置15分钟。以不加对照品的溶液作空白于在紫外分光光度计最大吸收波长处（约510nm）测定其吸光度A，将吸光度代入上述线性方程，计算出对应的浓度值。

四、实验作业： 1、绘显微特征图。 2、记录实验结果。