中药鉴定学实验部分(4)

实验十七五苓散

一、实验目的：

1、了解五苓散的组成、功效。 2、掌握五苓散的鉴别。 二、实验材料、试剂及仪器。

1、实验材料：茯苓180g、泽泻300g、猪苓180g、肉桂120g、炒白术180g。

2、实验试剂：蒸馏水、水合氯醛、稀甘油。 3、实验仪器：粉碎机、筛网、显微镜。 三、实验内容： 1、五苓散的制备

取茯苓180g、泽泻300g、猪苓180g、肉桂120g、炒白术180g五味药，粉碎成细粉、过筛、混匀。

2、鉴别：

（1）外观：本品为淡黄色粉末；气微香，味微辛。

（2）显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：①不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。②菌丝黏结成团，大多无色；草酸钙方晶正八面体形，直径32～60μm（猪苓）。③薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群；内皮层细胞垂周壁波状弯曲，较厚，木化，有稀疏细孔沟（泽泻）。④草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（炒白术）。⑤纤维单个散在，长梭形，直径24～50μm，壁厚，木化；

石细胞类方形或类圆形，壁一面菲薄（肉桂）。

1.菌丝 2.八面体 3.薄壁细胞 4.草酸钙针晶 5.纤维 6.石细胞

四、实验作业： 绘显微组织图。

实验十八银翘解毒丸：

一、实验目的

1、了解银翘解毒丸的配方组成、功效及其他相关剂型。 2、掌握丸剂的鉴别，质量检查和含量测定的方法。 二、实验材料、试剂及仪器 1、材料：银翘解毒丸。

2、试剂：乙醚，石油醚，正己烷-醋酸乙酯（17:3），茴香醛试液，乙醇，氯仿-甲醇（20:1），醋酐-硫酸（20:1），氯仿-甲醇-水（40:10:1），稀硫酸，亚硝酸钠，氢氧化钠，硝酸铝等。

3、仪器：显微镜，紫外分光光度计，紫外灯，电子天平，干燥箱，粉碎机，加热套，硅胶G薄层板，五号筛网，圆底烧瓶，分液漏斗，挥发油测定器，回流冷凝管，布氏漏斗，容量瓶，表面皿，烧杯，铁架台，洗瓶等。

三、实验内容： 1、银翘解毒丸的鉴别 （1）显微鉴别

取本品，置显微镜下观察：花粉粒黄色，类球形，直径54-68μm，有三孔沟，表面具细密短刺及圆粒状雕纹；草酸钙簇晶成片，直径5-17μm，存在于薄壁细胞中。联结乳管14-25μm，含淡黄色颗粒状物。

（2）薄层色谱法鉴别

①荆芥、薄荷脑鉴别：取本品10丸，剪碎，称取9g，加硅藻土

4.5g，研匀，加石油醚20ml，密塞，时时振摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥散至1ml，作为供试品溶液。另取荆芥对照药材0.8g，加石油醚20ml，同法制成对照药材溶液。再取薄荷脑对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

②连翘鉴别：取本品10丸，称定，研细，称取约一丸的重量，加乙醇20ml，加热回流 1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml 使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材2g，加水40ml，置水浴中浸渍 1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿－甲醇(20:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐－硫酸(20:1)混合溶液，于105℃ 加热至斑点显色清晰，放冷，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

③牛蒡子、甘草鉴别：取牛蒡子对照药材1.2g，甘草对照药材1g，各加乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣分别加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。吸取上述两种对照药材溶液及荆芥和薄荷脑鉴别项下的供试品溶液各10μl，分别点

于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－水(40：10：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸，在105℃烘至斑点显色清晰，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2、制剂的质量检查： （1）外观

观察药丸外观是否圆整均匀、色泽一致、软硬适中，为浅棕色至棕褐色的片；气芳香，味苦、辛。

（2）测定水分限度（烘干法）

取供试品2—5g，平铺于干燥的表面皿中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，在100～105℃干燥5小时，移入干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）（含水量不得超过12%）。

（3）重量差异限度

取供试品10份（10丸为一份），分别称定重量，求得平均重量,每份重量与平均重量相比较，应符合规定。超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍（每丸的平均重量3g以上至6g，重量差异限度±7％）。

（4）溶解时限

溶解时限检查采用“吊篮法”：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛