实验一 有机实验一般知识及熔点测定（预习指导）(2)

（2）合成实验

实验题目 时间 产品外观： 产品质量： 3、实验报告： 实验名称 姓名： 学号： 班级： 同组人： 日期： 室温： 气压： 步骤 现象 备注 形态、形状、颜色、气味等 一、实验目的： 二、实验原理：（主反应、副反应） 三、主要试剂、产物物理常数、用量和规格 四、主要装臵图：（用铅笔，按比例，画规范）画当时使用的 五、用流线图表示出简要的实验步骤和现象 六、注意事项： 七、成功关键： 八、实验结果与讨论：含原始记录及产率计算、数据处理、结果分析及讨论等 九、粗产品的纯化原理： （合成实验有） 十、作业 六、有机化学实验的一些常用基本操作 1．加热和冷却：

（1）加热：在有机化学实验中为了被免有机物的燃烧、分解和爆炸，为了被免仪器因受热不均而炸裂，我们一般不使用直接加热，很多时候还不能用明火加热。

直接加热：空气浴。沸点大于80度时可采用，但受热仍不均，故不能用于回流低沸点易燃液体或减压蒸馏。

间接加热：选用一些传热介质，使受热均匀而且温度在所控制的范围内。如水浴、油浴、沙浴等。可以有明火。

热浴：用热水、热油、热沙等加热，不能有明火的，如蒸馏乙醚。

水浴：<100℃时适用，但注意用金属钠、钾时决不能在水浴上进行，以免发生意外。

油浴：适用100-250℃，反应要达到的温度最好比油浴液温度低20℃左右。常用的油有：

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甘油：可加热到140-150℃，温度过高时则会分解 植物油：如菜油，可加热到220℃，常加入百分之一的对苯二酚等抗氧化剂，便于久用。温度过高时也会分解，达到闪点时可能燃烧，使用时要小心。

石蜡：可加热到200℃， 室温凝固，保存方便。 石蜡油：可加热到200℃，不分解，但较易燃烧。

硅油：在250℃时仍较稳定，透明度好，安全，是目前实验室中最常用的油浴之一。

砂浴：特别适用于温度在220℃以上者，但升温慢，不易控制。 （2）冷却（略） 2．试剂的取用：

注意试管的握法,滴管使用的注意事项。 一般20滴为1ml 3．台称的使用：

砝码用镊子夹取，药品不能直接放在称量盘上，应使用称量纸，用毕清扫两盘，两盘放一边。称量不允许用滤纸，见一次扣0.5分。

4．简单玻工：

切割、熔光、弯曲、拉制滴管和毛细管、玻管插入塞子。 七、成绩考核：

1．考勤：迟到、早退一次从总成绩中扣0.5分，无故缺席本次实验成绩为0，另从总成绩中扣2分。凡违规违纪发现一次扣0.5分。如实验时高声喧哗，浪费药品，将实验室内东西带出室外，用滤纸称量，清洁未做好，或不按规范操作等。

2．平时成绩：60%，用总分数除以总次数。 3．期末操作考试：30% 4．期末口试：10%

第II部分 熔点的测定 （1）毛细管的熔封

将内壁洁净直径～1mm的毛细管在酒精灯的外焰上边烧边转至封口。但注意不能烧太久，以至熔点管弯向一边，影响测定效果。封好后仔细观察是否漏管，也可醮水，如水进，弃去，另熔封（为什么？）

（2）装样

将干燥过的待测样品臵放在干燥洁净的表面皿上，用玻璃塞将其研细。然后用测熔毛细管开口的一端垂直插入粉末状的样品中，即见有些许样品进入毛细管。再将毛细管开口端朝上，让毛细管封口端在实验台上轻击几下，样品便落人毛细管底部。如此操作反复几次，然后让毛细管封口端朝下，在一长约50cm直立于表面皿上的玻璃管中自由落下，反复操作几次，使毛细管中的样品装得致密均匀。样品高度为2～3mm，一定装结实。

（3）安装装臵

将装有样品的毛细管用细橡皮圈固定在温度计上，并使毛细管样品中部与水银球中部平齐。将悌勒（Thieke）熔点测定管固定在铁架台上，注入导热液（液体石蜡）使导热液液面位于悌勒熔点测定管交叉口处（导热介质的选择可根据待测物质的熔点而定。若熔点在95℃以下，可以用水作导热液；若熔点在95℃～220℃范围内，可选用液体石蜡油；若熔点温度再高些，可用浓硫酸(250℃～270℃)，但需注意安全）。管口配臵开有小槽的软木塞，将带有测熔毛细管的温

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度计插入其中，使温度计的水银球位于悌勒熔点测定管两支管的中间(如图1所示)。

图1 熔点测定装臵

（4）熔点测定

用酒精灯加热b 形熔点测定管的枝管的弯曲处，测其熔点。粗测时，用小火在悌勒熔点测定管底部加热，升温速度以5℃/min为宜。仔细观察温度的变化及样品是否熔化。记录样品熔化时的温度，即得试样的粗测熔点。移去火焰，让导热液温度降至粗测熔点以下约30℃，即可参考粗测熔点进行精测。

精测时，将温度计从悌勒熔点测定管中取出，换上第二根熔点管后便可加热测定。初始升温可以快一些，约5℃/min；当温度升至离粗测熔点约10℃时，要控制升温速度在1℃/min左右。如果熔点管中的样品出现塌落、湿润，甚至显现出小液滴，即表明开始熔化，记录此时的温度(即初熔温度)。继续缓缓的升温，直至样品全熔，记录全熔(即管中绝大部分固体已熔化，只剩少许即将消失的细少晶体)时的温度。固体熔化过程参见图2-6。

图2 固体样品的熔化过程

每种样品至少要测两次。测定已知物熔点时，一般测两次，两次测定误差不能大于±1℃。测定未知物时，需测三次，一次粗测，两次精测，两次精测的误差也不能大于±1℃。

测完第一个样品后测定熔点稍高的第二个样品。以此类推进行第三个样品的测定。最后测定未知样品的熔点。全部测完之后，收起所用仪器。如果不是最后一组实验，不要处理b 形熔点测定管，尤其不能用水洗。最后一组实验结束后，将液体石蜡倒回液体石蜡瓶，清洗b 形熔点测定管。

本实验：测定尿素(A.R)、苯甲酸(A.R)、尿素与苯甲酸的混合物及未知物的熔点。

（5）温度计的校正 测定熔点时，温度计上显示的熔点与真实熔点之间常有一定的偏差，这是由于温度计的误差所引起的。

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其原因可能是：第一，温度计毛细管孔径不均匀，刻度不准确；第二，温度计有全浸式和半浸式两种，全浸式温度计的刻度是在温度计汞线全部均匀受热的情况下刻出来的，而测熔点时仅有部分汞线受热，因而露出的汞线温度较全部受热时低；第三，温度计长期在过高或过低温度中使用使玻璃发生变形。

校正温度计的方法通常有两种：

①与标准熔点进行比较 以纯的有机化合物的熔点为标准，选择数种已知熔点的纯有机物[3]，测定它们的熔点，以实测的熔点温度作横坐标，以实测熔点与已知熔点的差数为纵坐标，画出校正曲线图，从图中可以找到任一温度时的校正值。

②与标准温度计比较 把标准温度计与被校正的温度计平行放在热浴中，缓慢均匀加热，每隔5℃分别记下两支温度计的读数，标出偏差量△t

△t=被校正的温度计温度—标准温度计温度

以被校正的温度计温度作纵坐标，以△t为横坐标，画出校正曲线以供校正用。

第III部分 沸点的测定

微量法测沸点可用图3的装臵，测定步骤如下：臵1-2滴样品于沸点管中，液柱高度约1cm，在沸点管中再插入一只毛细管。将沸点管用皮筋固定在温度计上，放入浴中加热。受热后，毛细管中会有小气泡缓缓逸出，在达到该液体沸点时，会有一连串的气泡逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度会渐渐减慢。在气泡不再冒出，而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡即将缩回到毛细管 …… 此处隐藏：2022字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……