实验一 有机实验一般知识及熔点测定（预习指导）

实验一 有机实验一般知识及熔点测定预习指导

一、实验目的

1．了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。 2．掌握微量法测定沸点的方法。 3．掌握温度计的较正。

4．学习实验室规则、安全事故的预防及处理、预习报告和实验报告的写法。

二、实验原理

1．熔点的测定 严格地说，所谓熔点指的是在大气压力下化合物的固一液两相达到平衡时的温度。通常纯的有机化合物都具有确定的熔点，而且从固体初熔到全熔的温度范围(称熔程或熔距)很窄，一般不超过0.5℃～1℃。但是，如果样品中含有杂质，就会导致熔点下降、熔距变宽。因此，通过测定熔点，观察熔距，可以很方便地鉴别未知物，并判断其纯度。显然，这一性质可用来鉴别两种具有相近或相同熔点的化合物究竟是否为同一化合物。方法十分简单，只要将这两种化合物混合在一起，并观测其熔点。如果熔点下降，而且熔距变宽，那必定是两种性质不同的化合物。需要指出的是，有少数化合物，受热时易发生分解。因此，即使其纯度很高，也不具有确定的熔点，而且熔距较宽。测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。用悌勒熔点测定管测定熔点是实验室中常用的一种测定熔点的方法。此外，还可采用显微熔点测定仪或数字熔点仪。其中，用显微熔点测定仪测定熔点具有使用样品少、可测高熔点样品、可观察样品在受热过程中的变化等特点。

化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。

2．沸点的测定

沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点。液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压力变化而变化。

三、试剂及器材

1．器材：齐列（Thiele）熔点测定管（又称提氏管、b形管）；水银温度计（250℃）；酒精灯；酒精喷灯；已洗净烘干的Φ 8～10 mm 软质薄壁玻璃管、铁架台、试管夹、沸点管、火柴、长玻璃管(60 cm)、表面皿（中号）、切口软木塞、胶塞、橡皮圈。

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2．试剂：二苯胺、苯甲酸、水杨酸。液体石蜡（导热液）。（α-萘酚、萘、β-萘酚可供备用）。无水乙醇。

四、主要试剂及产品的物理常数

样品名称 二苯胺 水杨酸 苯甲酸 α-萘 酚 乙酰苯胺 熔点/℃ 54-55 159 122.4 96 114 样品名称 蒽 萘 p-二硝基苯 o-苯二酚 p-苯二酚 熔点/℃ 216.2-216.4 80.5 174 105 173-174

五、实验内容与基本操作

第I部分 有机化学实验一般知识 一、有机化学实验的目的和基本要求 （一）有机化学实验的目的

1．通过有机化学实验实践，使学生熟悉有机化学实验的一般知识，掌握有机化学实验的基本操作技能。培养独立实验的能力。

2．通过合成实验，使学生学会一些重要有机物的制备、分离和提纯方法，加深对典型有机化学反应的理解。

3．学会正确观察实验现象，合理处理实验数据、准确描绘仪器装臵简图、撰写实验报告、查阅化学手册以及设计演示实验的初步能力。

4．养成实事求是的科学态度和良好的实验习惯，培养独立分析问题和解决问题的能力。

（二）机化学实验的基本要求 1．认真预习

预习有机化学理论、实验教材中的有关知识，明确实验目的，弄清实验原理，熟悉实验步骤，找出注意事项和成功关键，写出预习报告。每次实验要求必须提前十分钟到，由老师检查预习报告并签字，预习不合格者当次不得进行实验。且从总成绩中扣去0.5分。

2．规范操作

实验时要遵循实验教材、听从老师指导，规范操作，仔细观察，认真记录，积极思考。如出现异常现象，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的实验能力。

3．注意安全

实验时必需穿实验服，严格遵守安全守则，弄清电、火、毒气、烧伤烫伤等的防备和救护。不能擅自更改实验步骤、药品用量，也不能随意温和药品。如遇意外事故，应立即报告实验老师。

4．厉行节约

爱护实验室内的各种仪器和设备，节约用药品、水、电。不得将实验室内的任何东西带出实验室外，如有破损，必须填写培偿清单后换取新仪器。实验室如丢失了公用仪器药品，当次实验每人赔一份。每次实验完毕，当次发放的仪器洗净还回，经老师检查后方可离开。

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5．遵守纪律

实验室内不得高声喧哗，不能随意在实验室内走动，中途不得擅自离开。实验未完不得早退。否则，酌情扣分。

6．保持整洁 （1）公用台

药品、器材，用完之后放回原处，药品盖好瓶盖；天平砝码放回盒内，天平扫净，两盘放一边，废物扔到废渣桶内。

（2）实验桌面 要求仪器摆放整齐，实验过程中和结束时实验桌面和水槽、抽风筒等要擦净，毛巾用肥皂洗净（分两块，干净的一块用来擦手）。实验开始前，将擦桌子的毛巾洗净，桌面擦干净后折成小方块放在右上角。

（3）实验室

实验室清洁包括地板、公用台、黑板、公用水槽、铁架台、公用仪器、废物清理。清洁做完须经余老师检查，合格后方可离开。

7．写好报告

大家准备一个实验记录本，用以记录实验现象、实验数据等。实验完毕时，产品和实验记录经老师检查、签字后方可离开。

上一次实验报告下次实验时交，交上的报告附上预习报告和原始记录（三样装订在一起）。报告要求条理清楚，结论正确，字迹工整，绘图规范。

二、有机化学实验安全知识 （一）实验室的安全守则

1．实验前认真检查仪器是否完好，装臵是否正确 2．实验时，不得擅自离开岗位 3．易燃易爆药品应远离火源

4．发生危险时，应根据情况及时处理

5．熟悉常用安全器材的放臵地点和使用方法 （二）事故的预防与处理 1．火灾

（1）预防：

①在操作易燃溶剂时要特别小心：应远离火源；勿臵敞口容器中用明火加热（热浴）；不能直接加热（水浴或油浴等）

②装臵不能漏气，从蒸馏装臵出来的尾气应远离火源，最好用橡皮管引入下水道或室外

③回流或蒸馏低沸点易燃液体时，要加止暴剂，防止暴沸，注意烧瓶内液体量不能超过2/3，加热速度宜慢不宜快，也不能直接加热

④不得把燃着或带火星的火柴梗或纸条乱扔乱掷，也不能丢入废物缸中。 （2）、火灾的处理

一方面要防止火势扩展，熄灭其他火源、拉开电闸、搬开易燃物质； 另一方面要灭火。实验室灭火常采用隔绝空气的办法。桌面酒精打翻用混毛巾包裹；油类着火用沙或灭火器；电器着火应切断电源；衣服着火，切勿奔跑，应立即往地上打滚。

2．爆炸的预防

（1）凡使用蒸馏装臵，要注意加止暴剂，体系不能密闭； （2）易燃易爆物质要远离火源；

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（3）乙醚等醚类蒸馏前必须除尽过氧化物；

（4） …… 此处隐藏：2823字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……