仪器分析试卷库（共8套卷）(3)

m As2O3=77.9?197.84/(96487?2?2)=0.0399g

样品 中As2O3的百分含量=(00.0399/6.39) ?100%=0.624%

5、 在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800S 和815S，设（k’+1）/k’

=1，试问

(1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子，所得到的分离度为多少？ (2)假定调整保留时间不变，当使分离度达到1.0时，所需的塔板数为多少？

(3)假定调整保留时间不变，当使分离度为1.5时，所需要的塔板数为多少？ 解：⑴ R=(1/4)n(?-1)/ ?(K’+1)/K’

1/2

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=(1/4)8100[(815/800)-1]/(815/800)=0.414

⑵如果 R=1 n=(815?4/15)=47233

⑶如果R=1.5 n=(815?4?1.5/15)=106276

6、 我们在同一底液中测定Cu2+(E1/2＝-0.43v)，汞滴周期?＝5秒，但测Zn2+时(E1/2＝-1.3V) 发现周期变短了，这是什么原因？如何调整才能使周期恢复为5秒？

解：根据滴汞电极的电毛细管曲线，在较负的电位下，汞滴周期?变短。若维持汞滴周期

仪器分析试卷D

2

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?不变，可适当增加汞柱高度。

一、填空题 1、填表： 方 法 发射光谱法 可见分光光度法 紫外分光光度法 红外分光光度法 原子吸收光度法 2、光栅方程为d(Sin?±Sin?)=k?

3、原子吸收分析常选择共振线作为分析线，是因为激发电位低，约迁几率大。火焰原子化 过程包括试液中待测元素原子化，光源给出同种原子特征光辐射并通过一定的待测元素 原子区域，从而测量吸光度，据标准曲线计算试样中待测元素的含量。

4、紫外光谱法中，正确选用溶剂的条件是能很好地溶解试样且所成溶液具有良好的化学和 光稳定性，溶剂的极性较小，溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。 5、红外光谱分析中，分子的振动形式可分为伸缩振动和变形振动二大类。

6、相间电位产生的原因，大致可分为如下三种带电质点在两相间的转移, 某些阴、阳离子 在相界面附近的某一相内的选择性吸附，不带点的偶极质点在界面附近的定向吸附。 7、 用F-选择电极测定水中F-时，加入TISAB的作用是控制酸度，调节离子强度，掩蔽干

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光 源 电弧等 W灯 H灯或D灯 能斯特灯等 空心阴极灯 检 测 器 照相干板 光电管或池 紫敏光电管 真空热电偶 光电倍增管 扰物质。

8、由于电极对电解液中阴、阳离子的静电作用，使离子迁移到电极表面而产生电极反应所 产生的电流称为迁移电流。

9、从进样开始到色谱峰最大值出现所用的时间叫保留时间，调整保留时间实际上是组分在 固定相中停留的时间。

10、气液色谱固定相由载体和固定液组成，两者要完全分离，分离度R≥1.5。 11、电离干扰指的是易电离的元素在火焰中发生电离，使参与原子吸收的基态原子数减 少，引起原子吸收信号降低。

12、红外光谱能产生基频峰的条件是红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率 的乘积, 分子在振动、转动过程中必须有偶极矩的净变化。

13、电生滴定剂指的是在工作电极附近由于电极反应而产生一种试剂，这种试剂能与被测 物质起有定量关系的化学作用。

14、半波电位指的是当极谱波的扩散电流值为其极限扩散电流的一半时，它所对应的滴汞 电极的电位。

15、保留时间指的是从进样开始到色谱峰最大值出现时所用的时间。 二、选择题

1、发射光谱的谱线强度与光源的温度关系是

A、温度升高，强度下降 B、温度升高，强度增大 C、温度下降，强度下降 D、各元素具有最佳温度 2、多普勒效应起因于

A、同种原子相互碰撞 B、不同种原子相互碰撞 C、原子的热运动

3、下列化合物中C＝C伸缩振动吸收强度最大的化合物的 A、R－CH＝CH2 B、R－CH＝CH－R'(顺式) C、R－CH＝CH－R'(反式) D、R-CH＝CH-R(反式)

4、M｜M1n+‖M2m+｜M2 这一电池的图解表示式中，规定左边电极为：

A、阴极 B、阳极 C、正极 D、负极 E、指示电极

5、在电位滴定中以（△E／△V）-V(E为电位，V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线，滴定 终点为

A、曲线突跃的转折点 B、曲线的最大斜率点 C、曲线的最小斜率点 D、△E／△V为零时的点 6、法拉第定律的数学表达式为

A、W=MnF／it B、W=MFt／ni C、W=Ftn／Mi D、W=Mit／nF 7、在滴汞电极上，由扩散电流公式id=607nD1/2m2/3t1/6C可知

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A、扩散电流的大小与汞柱高度有关 B、扩散电流的大小与汞柱高度无关 C、扩散电流的大小与汞柱速度无关 D、扩散电流的大小与溶液的组成无关

8、已知A对B的重量比为2.50，面积比为1.25，则A的重量校正因子(对B)是

A、2.0 B、0.50 C、3.1 D、不能确定

9、在气相色谱中，调整保留值实际上反应了哪些部分的分子间相互作用

A、组分与载气 B、组分与固定相 C、组分与组分 D、载气与固定相

三、计算、说明题

1、根据已知分析线对求实际分辨率，一级光谱分析线对(Fe ?)3100.31，3099.97，求R'。 解： R实=3100/（3199.31-3099.97）=9118

2、用原子吸收光度法测定镁(分析线为2852?)试液中镁的百分含量的0.01％，方法灵敏度 为S=0.005μg/ml/1％，希望测定时A在0.1至0.5范围，现需配试液100ml，问称取 试样的范围为多少？

解： S=C?0.0434/A C=S?A/0.0434

C=0.005?0.1（or0.5）/0.00434=0.12(0.58)?g/ml W1=0.12?100?10?100/0.01=0.12g

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W2=0.58?100?10?100/0.01=0.58g

-6

3、以0.05mol／L AgNO3溶液为滴定剂，银丝为指示电极，SCE为参比，用电位法测定某

水样中Cl-的浓度。已知25℃时，银电极的标准电极电位为＋0.779V,饱和甘汞电极的 电位为0.242V，氯化银的Ksp为1×10-10。试计算滴定终点时，电位计的读数为多少？ 解： EA+g/Ag=0.799+lg10=0.484 电位计的读数为E=0.484-0.242=0.242V

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4、Ｐb(11)在3mol/L盐酸介质中还原时，所产生的极谱波的半波电位为-0.46V，今在滴汞 电极电位为-0.70V时(已达完全浓差极化)测得下列各溶液的电流值： 溶液 (1)6mol/L HCl 25ml，稀释至50ml (2)6mol/L HCl 25ml，加样品溶液 10.00ml，稀释至50ml (3)6mol/L HCl 25ml，加样品溶液 10.00ml，加1×10-3mol/LPb2+标准溶液 5.00ml，稀释至50ml 计算样品溶液中的铅含量(以mg/ml)计。

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电流(μA) 0.15 0.94 1.23 解： id2=1.23-0.15=1.08μA=K(C+10-4)

id1=0.94-0.15=0.79=KC

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C=2.7?10C样品=2.7?10?5=1。4?10mol/L

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5、在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800S 和815S，设（k’+1）/k’ ≈1，试问

(1)如果一个含有上述两组份的样品通过这根柱子，所得到的分离度为多少？ (2)假定调整保留时间不变，当使分离度达到1.0时，所需的塔板数为多少？

(3)假定调整保留时间不变，当使分离度为1.5时，所需要的塔板数为多少？ 解： ⑴ R=(1/4)n(?-1)/ ?(K’+1)/K’

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