硬质薄膜的超显微硬度表征

of 7一第 1卷第 1期19 9 5年 9月

薄醭

蓦曦功能材料与器件学报

呓璋性 超里 莉乞铉压

维普资讯 http://www.77cn.com.cn

Vol l,No.1 Se 19 5 p 9

J UR NA L F o o FU N CT I N AL o M

ER I L8 AN D EVI A D CES

硬质薄膜的超显微硬度表征木肆.毕王曦枷襄怀邹世昌 (国科学院上海冶金研究所，上海 2o5)中 qoo

PlMa M仉， _ n J -:(大利亚联邦科学与工业研究部应用物理研究所)澳摘要本文介绍了一种用于研究柯料 (其是薄膜)性和弹性性能的超显尤塑微压痕系统。薄膜的硬度和杨氏模量由测试过程中记录下来的所谓加载一 卸载曲线推导计算而出。这种系统不仅可以精确探测到极小载荷 ( o1 N)一. a r 引起的形变 ( n,￣lm)而且能区分由塑性引起的形变和由弹性引起的形变， 从而使得获得的硬度值更准确。另外这种系统在一次加载卸载过程中即

可得到薄膜硬度随深度之分布。本工作采用超显微压痕系统研究了 TN i,T B . L以及 C等硬质薄膜的弹性和塑性行为。最后，本文给出了一 i D C N

该测量系统在薄膜工程中应用的例子。

1引言硬度常常被用来表征材料表面的屈服 (变)为。最早用于研究材料表面屈形行服、形变行为和工业过程控制的有 B i l和 R cw l硬度，这就是所谓的宏观硬 re nl ok e l度。测试时所用载荷范围为 IN到 3 K。后来又发展了显微硬度测试仪，如维氏 O 0N硬度计和努氏硬度计等。所用载荷为 o1到 1N。这些测试技术大都是通过光学 N 0显微镜测量载荷去掉后压痕的几何大小。这种方法在压痕很小时，一方面会由于压痕几何尺寸的测量误差带来很大的硬度误差，另一方面当塑性变形达到了可以与弹性变形相比较的量级时，也会影响测量硬度的真实值。所以这些传统的显微

硬度测试方法一般只适用于研究 3 m厚以上薄层的特性。# 在现代高科技中，如微电子、集

成光学等领域，表面改性层或表面厚度都在纳米级。为了研究这类超薄层的弹性和塑性行为，压痕必须很小、很浅，以致于用光学方法来测量其几何大小很困难。另外要得到极浅薄层的信息，所用载荷也必须远远小于传统方法中所用载荷。这些要求导致了新一代超显微压痕系统的诞生』 3。种系统记录整个加载过程中和卸载过程中的载荷大小及对应压痕深度，而 1J这 -。19’9 5年 6月 2日收到 7 19 9 5年 8月 9日收到修改稿

http://www.77cn.com.cn

维普资讯 http://www.77cn.com.cn

1 0

功能材料与器件学报

l卷

不是象传统方法那样在卸载后再测量压痕的对角线长度。较之传统的显微硬度测试，这种新的测试方法有三大优点：先 .它可以正确得到用于硬度值计算的塑性首形变大小，而不存在传统方法中卸掉载荷后，塑性变形大小受弹性恢复的影响。另外现代电子学和机械学的发展，使得对深度和载荷的测量和控制较之传统方法小个数量级，所以测量的硬度既正确又精确。其次，这种新方法可以区分塑性变形和弹性变形，所以在测到材料塑性 (度 )同时，也可以研究材料的弹性行为 (硬的杨氏模量等)。最后，这种方法除了给出在最大压痕深度处的硬度外，还可以得到材一

料硬度随深度的分布，这就是说，硬度与深度的关系可以在一轮测试中完成。 本文采用由澳大利亚联邦科学与工业研究部应用物理研究所国家标准测试中

心研制的 U S20 MI一00超显微压痕系统对 TN TB L i i2 C及 C D N等硬质薄膜的超显微硬度 (简洁起见，以下简称硬度 )行了研究。考察了硬度测试值与测试条件的为进关系及表面硬度这一薄膜本征特性与其结构之间的关系。

2实验21硬度测量 .

U S20 MI一 O系统采用 B rv h金刚石压头。压头的中心轴与三角锥面成 6 ., O ek i c 5 0这 3样产生的压痕与传统的维氏硬度中的压痕相类似，因而两者测得的值具有可比较性。

测量时首先以恒定的载荷增量逐渐增加载荷至最

大载荷 F然后以同样的增 ,量卸载。在增加载荷和卸载的同时，记录下对应压痕的深度，最后得到如图 1所

看出蚕加塾一 卸载曲棼 .是对应的加载和卸载后压痕示意图图2从这两个图中可以当压头压入表面后，产生在塑性变形的同时，会产生弹性变,

形，即总的压痕深度也是塑性形变 H和弹性形变 H之和。而硬

凸《

o一

度只是材料塑性的表征，所以计

0Z=

算时应采用塑性形变 H,不能 而用总压痕深度 H t。图中 H f是完

Z凸 Z

全卸载后的压痕深度。传统的显微硬度测试中采用与 H相对应的压痕对角线长度来计算硬度，由 于卸载后存在弹性恢复， H总是比 H小一些，所以传统方法测出 的硬度值偏大。

Fgl y i tom o el d u la u v. i pc r f h a/ nodc re T af t o 图 1典型加载一载曲线示意图 .卸Fi 2 s he g- c matc e e en a i n i r pr s t to

o h nd ntn p o e ils f t e i e ig r c￣ lu -t atn h e r a e i n e t - r i g t e d c e s n i d n a to e t i n d p h upo l d n . n un oa i g^ S T UR^C F E UH R L^ DE O D

图 2载过程中和卸载后压痕加深度示意图

维普资讯 http://www.77cn.com.cn

1 期

王

曦等：硬质薄膜的超显微硬度表征

对应于最大压痕深度处的硬度值根据硬度定义应为H…=F/… A

其中 A 为压头与表面接触处的面积。对于 B rv h压头来讲， A ek i c…与 H m之 间关系为：

A=2.; 4 H一 5除了在最大压痕处的硬度外，由沿着加载曲线的数据还可以计算出硬度沿深度的

分布。而卸载曲线则反映了除塑性形变以外的材料的其它一些本征特性，可以用来计算材料的弹性模量。计算的基本假设是压头与表面接触处的面积保持不变。 杨氏模量由下述方程可求出[5 4】,:d l H= 2￣A, )。 pd E (…丌

/ l=(一， )E+(— )且/ 1 7/ 2 1 /

其中 d/ H是卸载曲线初端的斜率，且是约化的杨氏模量， E和 7是材料的杨氏 pd模量和泊松比， E和 1是金刚石压头的杨氏模量及泊松比。从这两个方程可以得 。知，卸载曲线初端的斜率定性反映了材料的弹性模量。斜率越大，弹性模量越大。 22测试样品的制备 .本文中超显微硬度研究的受体分别是离子束溅射沉积的 TB i 2薄膜、离子束增强真空磁过滤弧沉积的 D C、 C薄膜、 A膜以及离子束辅助沉积制备的 L N l

TN薄膜。具体薄膜制备过程分别见参考文献计献策 6、 7、 8。表 I出了主要 i列的制膜参数。有的薄膜沉积在抛光过的 ( o单晶硅片上。所 1 ) o膜厚从 o1 2 m不等。 .至 p

表 I膜制备参数薄

3结果与讨论31硬度测试所用载荷对测量值的影响 .在传统显微硬度测试中，不同载荷测量出来的硬度值不相同，而 U S超显 MI微压痕系统测出来的是硬度随深度的分布，不同载荷在相同深度所测得的硬度

维普资讯 http://www.77cn.com.cn

功能材料与器件学报

1卷

值是否一致一方面说明了这种测试方法的合理性，另一方面则说明了这种方法的重复性。图 3给出了用 1rN和 2mN测量的 T B 5a 5 i。薄膜的硬度随深度分布曲∞∞uzD《I一 0 ~线。薄膜生长时衬底温度为 30C膜厚为 0#。我们可以看到，两条曲线在相 4。, .m 4同深度区重迭很好。说明这种测试方法、这个系统都是合理的，重复性也很好。

选用一个合适的载荷，可以得到传统硬度测试中需要多个载荷才能得到的信息。就32薄膜厚度对测量值的影响 .

薄膜不同于体材料，一方面它有一定厚度，另一方面膜材与基底材料通常具有不同 …… 此处隐藏：8500字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……