改性聚酰胺层析柱的性能及其在银杏黄酮类化合物提取中的应用

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植物资源与环境

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改性聚酰胺层析柱的性能及其在银杏黄酮类化合物提取中的应用}

王怡红-——

征尊 宋苇畅芝

求 蜀； T .京2 0 商互 .南 l 9末 06

摘要

对改性聚酰胺吸附层析桂进行了系统的研究，用 9萘酚橙获得了该柱利 .

如：最佳聚酰胺涂装量，水洗最佳流速范围，小水诜用量，和嗳附量。得出了 0萘酚橙在该层晟饱 .折柱上的吸附为单分子层吸附的结论：使用本法在银杏叶黄酮的分离中得到了总黄酮含量超过5%的满意结果 0

关键词

— r一

改性床酰胺；柱层析；萘酚橙； p银杏；黄酮—一一 一

Pr p te he c om at g a y c um n of i pr e l a i e an i pplc ton o eri sof t hr o r ph ol m ov d po y m d d ts a ia i

i n k o fa o o d xt c W a g Yi o g Zh n h n l n Gi g g l v n i s e r t a n h n . a g Z e g i S n e, Ya g Z i n, o g W l n h

( p rme t f h mi r n h mi l gn eig S rh E s Unv ri,Naj g De at n e s ya dC e c o C t a En ie r, o t at ies y n t ni n 2 0 9 ) Pl n s u& En io 1 9 1 0 6,J a tReo v vr n 9 9,8 1:1 ( ) 0~ 1 4Th a s r to e r m a o r p y o u e d o p in h o t g a h c l mn o i p o e p l a i e i s s e a i al f m rv d o y m d s y t m tc l y s u id A e is o n o m a in s c s t e b s o y mi e c a, t e b s tde s re f i f r t, u h a h e t p l a d o t h e t wa e i g o t rn s e d/ e f h mo i p a e t e pe . o t e on bl e h s, h m i i m wa e i g

o u e t e n mu t rn v l m, h m a i l xm l m a s r t e c p ct,a e o t e o h o u n b a so n p t o r n e me h d d o p i a a iy v r b Nn d f rt e c l m y me n f a hh l a g to o

Th o cu i n s t a t e d o p ie y e f 8 n p t o o a g i t e ou i e c n lso i h t h a s r tv t p o - a h h l r n e n h c lmn smo o o e u a d o p i n Th s c l m n c n b s d i h x r c f fa o od r m n m le lra s r t . o i o u a e u e n t e e t a t o l v n i s fo G i g g i b L.1a e i h a i f d r s l o v r5 n k ob l a o e v sw t t es t i e u t fo e 0% I t l a o o d o t n h s e o a v n i s c n e t l f

Ke wo d y rs

i rv d o y mie c lmn h o t g a h mp o e p la d; ou c r ma o r p y;口 n p t o o a g;一 a h h l r n e

G i g g io a L; f v n i s n k obl b l o od a

,

、

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众所周知，酰胺 ( oy mie是通过酰胺基聚合而成的一类高分子化台物，析中常用聚 p]a d )层

、

的聚酰胺是由己内酰胺聚合而成的尼龙 6和由己二酸和己二胺聚合而成的尼龙 6聚酰胺 6分子中含有丰富的酰胺基团，可与酚类、类、类、基化台物等形成氢键而被吸附，不能酸醌硝与形成氢键的化台物分离。从聚酰胺柱上洗脱被吸附的化台物是通过一种溶剂分子取代酚性化合物来完成的，以一种新的氢键代替原有氢键的脱吸附而完成的，下式：即如

C— O CH2

c~一，

C 4.- H— OCH - 1

C H^

王睛红： . 9 2年 1月生，宽尘在馥，蛳，女 16 0 士要巩事精细化学品及七工教学与研究收稿日朝【9 .O2 9 8 1 -9

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1期

1陆红等：性聚酰腾

屠铲杜的能及其枉银奋葑酮娄化台物提取中帕用 -改

1 L

聚酰胺分了中含有极性酰胺基团和弗极性的脂肪键

作为一个相对弱极性的 t台物，当

移动相为极性强的溶剂 (水等 ) .酰胺作为非极性固定相，层析行为类似反 _1配层如时聚其 f分}

析，性较大的吸附物易被洗脱随着洗脱剂极性降低，性较小的化合物可相继被洗脱下极极来。所以，用聚酰胺作为层析柱填料，使一定极性范围的某粪物质得以分离精制但纯聚利可

酰胺用于柱层析固定相，在滤水性差，位质量吸附量小，小分子夹带的问题 .而 .者存单有故作对聚酰胺柱进行了改进，成的改酰胺柱，善滤水性，高 l位质量聚酰胺的吸附制生聚改提『单量，除了小分子夹带问题。本文对改性聚酰胺柱进行了系统研究，定了最佳聚酰胺涂装消确

量，洗最佳流速范围，小水洗用量，和吸附量在柱最佳操作条件下，于银杏黄酮类化水最饱用台物的分离，到的精制物中，黄酮含量超过 5%。得 0

1实验部分 1 1仪器与试剂 .

口萘酚橙 (一 AR)甲醇 ( R、氧化钠 (、 AI)氢 AR)醋酸 (、 AR)聚酰胺，体 (藻土， 0~6、载硅 5 0目)

中l 11 0 0FF×5 0 mm, ( mm×8 0 mm, 2 0[i×10 0mm层析柱数根，璃仪器若 II叫】 0中 0 I" 0 l1 1玻干，电磁搅拌器， 2 7 1分光光度计

12实验方法 .12 1聚酰胺涂装 .. 1 2 2柱吸附 ..将聚酰胺溶于乙酸，入载体，拌，发烘干。倒搅蒸 把一定量口萘酚橙水溶液混入一量的改性聚酰胺填料中，拌处理 2 h一定搅

唇，混合物装入一根中l lI 0 II的层析柱中，被吸附的染料溶液流入容量瓶，蒸将 0Fl×5 0FF l2" 11未用馏水洗涤柱子 (洗 )直到柱流出液中染料含量不变为止。将容量瓶中溶液稀释至刻度 .溶水，该

液用分光光度计在 4 5/i处测定口萘酚橙含量 8 11 1"12 3柱洗脱 ..柱上被吸附的萘酚橙用甲醇氢氧化钠溶液

( O溶于 l L 7%甲醇 5g Na H 0水溶液 )脱，脱液收集在含有一定量的稀醋酸容量瓶中，水稀释至刻度，分光光度计测洗洗用用定含量 (上 )计算出吸附的染料量同，根据以上方法进行柱性能实验。

12 4银杏叶粗提液的制备 ..1 3实验结果 . 1 3 1聚酰胺涂装量的测定 ..

取银杏干叶用 7%乙醇水溶液浸提 3次，次 2h合并浸提 0每，

液，缩，水沉降，去残渣，银杏叶粗提液。浓加滤得准确称取不同量的聚酰胺 ( )别涂装在一个 1 W分 5g的载体、 I

固体颗粒上 ( )将涂装后的填料烘干，重 ( 3,装量 w=w2 W 3涂装比= W2,称 W )涂 , ,装涂量随聚酰胺加入量的变化情况如图 1图 1数据表明，定粒度范围内的载体能够涂装的聚 一酰胺量是有限的，大涂装比是：酰胺：体=3 1。最聚载：5 13.涂装量与饱和吸附量之间的关系将不同涂装比的改性聚酰胺填料分别装人直径为 . 2 l 0 mm的层析柱中，以上方法吸附、按水洗、脱萘酚橙 .测目标物含量，算吸附量。饱洗检计

和吸附量随涂装量变化的曲线如图 2图 2数据表明，。当涂装比大于 2 1:5时，和吸附量趋饱

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1 3.水洗厩速与饱和吸附量之间的关系 . 3

将水以不同的流速流过涂装比为 2 1: 5的过饱和^】导置 i 】 詈。;皂 __】 lJ[

吸附目标物的改性聚酰胺柱 ( 0 ml )测得不同流速下拄饱和吸附量如图 3图 3表明，所 1 T, 1。茬在暗取流速范围内，速增大，和吸附量增加不明显，水流流速高低对饱和吸附量影啊不大。流饱即

13.流动相流速变化对最小水洗用量的影响 . 4

将蒸馏水以不同的流速流过吸附有目标物

的柱体，测流出液中目标物含量至目标物含量不变，止水洗，检停目标物含量随水洗用量变化情况如图 4图 …… 此处隐藏：6147字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……