GC 和 GC-MS 法测定注射用大豆油中 脂肪酸组成及含量

分析注射用大豆油中主要脂肪酸组成, 并建立同时测定大豆油 中棕榈酸、 硬脂酸、 油酸和亚油酸4 种成分含量的方法。

第３０卷第９期２０１３年９月　　　

沈　阳　药　科　大　学　学　报

ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｈｅｎａｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔ　　　ｙｇｙ　

Ｖｏｌ．３０　　Ｎｏ．９Ｓｅ２０１３．７０４　ｐ．ｐ

（）文章编号：１００６２８５８２０１３０９０７０４０５－－－

ＧＣ和ＧＣ－ＭＳ法测定注射用大豆油中

脂肪酸组成及含量

高艺恬１，赵丽梅２，盛　明１，王　淼１，赵春杰１＊

（）沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳１辽宁百通药业股份有限公司，辽宁葫芦岛１１．１００１６；２．２５０００摘要：目的分析注射用大豆油中主要脂肪酸组成，并建立同时测定大豆油中棕榈酸、硬脂酸、油酸

采用毛和亚油酸４种成分含量的方法。方法采用ＧＣ－ＭＳ法确定大豆油中４种主要脂肪酸组成，细管气相色谱法测定甲酯化后大豆油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。结果棕榈酸甲酯、

·、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯的线性范围分别为０．５０８０～８．１２８ｇＬ－１（ｒ＝０．９９９０）　　·、··和２０．１２６０～２．０１６ｇＬ－１（ｒ＝０．９９９４）１．００７～１６．１１ｇＬ－１（ｒ＝０．９９９４）．５２２～４０．３４ｇＬ－１　　　

（）；）（（各成分的平均回收率分别为（ｒ＝０．９９９４１００．８±０．６４％、１０１．６±０．８９）％、１００．５±０．３１）％　）。结论确定了４种主要和（９９．４±０．８４％，ＲＳＤ分别为１．３６％、０．６８％、１．１１％和１．０３％（ｎ＝９）

建立了采用内标法对注射用大豆油中４种脂肪酸进行含量测定，该方法准确可靠，可脂肪酸组成，

为注射用大豆油的质量评价提供依据。

；；关键词：大豆油（供注射用）ＧＣ－ＭＳＧＣ；脂肪酸；含量测定中图分类号：Ｒ９１７　　　文献标志码：Ａ　

　　脂肪乳注射液为近年来发展很快的一种高能

它是由注射用大豆油经卵磷脂乳静脉营养输液，

化而制成的脂肪乳剂，其中所含约６０％的脂肪酸作为一种能源和必需脂肪酸为人体必需脂肪酸，

１］

。的来源，已在国内外临床上得到了广泛的应用［

（，大连中汇达科学仪器有限公司）ＴＧ３３２Ａ微量，上海分析天平厂）北分析天平（ＢＳ１１０电子天平（，京赛多利斯仪器系统有限公司）ＨＨ－２恒温水浴，锅（江苏金坛新航仪器厂）ＳＧＫ５ＬＢ氢气发生器－（。上海荆和分析仪器有限公司）

棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸，，甲酯对照品（规格１ｇ美国ＮＵ－二ＣＨＥＫ公司），内标物规格１ｇ美国ＮＵ－十一酸甲酯（ＣＨＥＫ公，司）注射用大豆油（辽宁百通药业股份有限公司，，批号１正庚烷（色谱纯，１０８０１、１１０８０２、１１０８０３），天津康科德科技有限公司）三氟化硼乙醚（国药，氯化钠、氢氧化钠、无水集团化学试剂有限公司）

硫酸钠等（分析纯，山东禹王实业有限公司化工分。公司）

而注射用大豆油为脂肪乳注射液（全营养输液）的其脂肪酸组成是控制注射用大豆油的主要成分，

］２－４

。注射用大豆油脂肪酸测定方一项重要指标［

中华人民共和国药典》法在《２０１０版二部中被收

５］６］

，。文献报道中均采载［其他文献中也有报道［

用气相色谱法分离、用峰面积归一化法进行测定。本文作者采用ＧＣ－ＭＳ法对注射用大豆油中的主要成分进行分析确证，采用内标法同时测定注射用大豆油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含其方法灵敏、准确、重现性好，可为注射用大豆量，

油质量评价提供依据。

２　方法与结果

２．１　溶液的制备２．１．１　供试溶液

，取本品约０精密称定。置５．１ｇ０ｍＬ锥形·瓶中，加０．５ｍｏｌＬ－１氢氧化钾甲醇溶液２ｍＬ，，在６放冷；加质量分５℃水浴中加热回流３０ｍｉｎ

１　仪器与材料

ＱＰ５０５０Ａ气质联用仪、ＧＣ１７Ａ气相色谱仪－（，日本岛津公司）惠普ＨＰ－５弹性石英毛细管柱（，美国惠普公司）ＰＥＧ２０Ｍ气相色谱毛细管柱－

收稿日期：２０１３０３０１－－

，，＿作者简介：高艺恬（女（汉族）辽宁辽阳人，硕士研究生，１９８９Ｅ－ｍａｉｌｓｗｅｅｔｉｒｌ２００７＠１２６．ｃｏｍ；－）　＊通讯作者：ｇ

，，赵春杰（男（汉族）吉林农安人，教授，博士，博士生导师，主要从事中西药物质量控制技术研究，１９６０Ｔｅｌ．０２４－）－，。２３９８６２９９Ｅ－ｍａｉｌｚｃｌｓｉｎａ．ｃｏｍ　＠ｊｊｊｊ

分析注射用大豆油中主要脂肪酸组成, 并建立同时测定大豆油 中棕榈酸、 硬脂酸、 油酸和亚油酸4 种成分含量的方法。

第９期高艺恬等：ＧＣ和ＧＣ－ＭＳ法测定注射用大豆油中脂肪酸组成及含量７０５

，数１在６５％三氟化硼甲醇溶液２ｍＬ５℃水浴中加，，放冷；加庚烷４ｍ继续在６热回流３０ｍｉｎＬ５℃水浴

中加热回流５ｍ放冷。用饱和氯化钠溶液１ｉｎ后，０摇匀，静置分层。取上层液，用水洗涤３ｍＬ洗涤，

，次，每次２ｍ上层液经无水硫酸钠干燥后转移至５Ｌ并用正庚烷稀释至刻度５。ｍＬ量瓶中，２．１．２　内标溶液

，取二十一酸甲酯对照品约２精密称４０ｍｇ定。置１加正庚烷溶解后稀释至刻０ｍＬ量瓶中，·摇匀，配制成质量浓度为２度，４．０１ｇＬ－１的内标溶液。

２．１．３　混合对照溶液

分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯对照品适量，精密称定。置于同一加正庚烷稀释至刻度，摇匀，配制成５ｍＬ量瓶中，

棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯质量浓度分别为１０．１６、２．５２、２０．１４和

·５０．４３ｇＬ－１的混合对照溶液。２．２　注射用大豆油中脂肪酸的组成分析２．２．１　脂肪酸结构确证色谱条件：色谱柱为ＨＰ５弹性石英毛细管－

；柱（进样口温度为３０ｍ×０．２５ｍｍ，０．２５μｍ）

－１

·；载气为氦气；流速为１分流２８０℃；．０ｍＬｍｉｎ

比为５∶进样量１μ升温程序为柱温１１；Ｌ；８０℃、

［］

－１

·ｍ保持１以５℃升至２保持１ｍｉｎ，ｉｎ８０℃、

５ｍｉｎ。

），质谱条件：离子源为电子轰击离子源（离子ＥＩ源温度为２电子能量为７气相色谱－质３０℃，０ｅＶ，／。谱接口温度为２扫描范围为ｍ３０℃，ｚ３３５００～

·样品：取样量、０．５ｍｏｌＬ－１氢氧化钾甲醇溶液与质量分数１５％三氟化硼溶液均按照“２．１．１””条供试溶液的制备扩大５倍，按“条方法进２．１．１行处理后，量取１μ总离子流色谱图Ｌ进样分析，

根据各色谱峰的碎片离子与文献报道数见图１，

［２］

。据推测各脂肪酸结构结果见表１

；２—Ｍ；３—３１—Ｍｅｔｈｌｈｅｘａｄｅｃａｎｏａｔｅｅｔｈｌｌｉｎｏｌｅａｔｅ　　－ｙｙ；Ｍｅｔｈｌｃｉｓ９ｏｃｔａｄｅｃｅｎｏａｔｅ４—Ｍｅｔｈｌｏｃｔａｄｅｃａｎｏａｔｅ　－－　ｙｙＦｉ．１　Ｔｏｔａｌｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｒａｈｏｆｆａｔｔａｃｉｄｓｃｏｍ …… 此处隐藏：5932字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……