第三章中药制剂的常规检查技术(Routine Check)

第三章中药制剂的常规检查技术(Routine Check)

第三章 中药制剂的常规检查技术(Routine Check)概 述一、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性( 通性 ) 为指标，对药品 基本属性( 基本属性 通性) 的有效性、稳定性 有效性、 有效性 稳定性进行控制和评价的一项检验工作。 二、常规检查的意义 剂型的基本属性是保证药品质量的重要因素，亦是评价药品 质量的重要指标，如果某一制剂连其所属剂型的基本属性都不 某一制剂连其所属剂型的基本属性都不 具备，那就很难说它是一个合格的药品。 具备， 那就很难说它是一个合格的药品。 常规检查大多使用经 典的检测方法，简便易行， 能够在一定程度上客观地反映药品 简便易行， 简便易行 的内在质量，是评价药品质量的重要方法之一，对于缺乏内在 对于缺乏内在 质量标准的中药制剂，则显得尤为重要。 质量标准的中药制剂，则显得尤为重要。

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三、常规检查的项目主要包括：水分、重量差异、崩解(溶散)时 水分、重量差异、崩解(溶散) 水分 pH值 相对密度、乙醇量、可见异物检查等 限、 pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查等 十几项。 十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂的 检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检查 项目亦不尽相同。

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第一节 水分测定法 (Moisture Test) Test)一、定义水分测定系指固体制剂中含水量的测定。

二、意义固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定 性以及医疗作用等均有影响，是控制制剂质量的一 项重要指标。 《中国药典》收载了四种水分测定法，即第一法 第一法 烘干法)、第二法(甲苯法)、第三法( )、第二法 )、第三法 (烘干法)、第二法(甲苯法)、第三法(减压干 燥法) 第四法 气相色谱法)。 第四法( 燥法)和第四法(气相色谱法)。

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三、测定方法 (一)预处理 测定时，一般先将制剂供试品破碎成直 径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法 测定时，需将供试品过二号筛。

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(二)第一法(烘干法) 烘干法)本法适用于不含或少含挥发性成分 不含或少含挥发性成分的药品，例如板蓝根颗粒、 不含或少含挥发性成分 地奥心血康胶囊、二至丸等。 1.测定原理 供试品在100℃~105℃ 下连续干燥，挥尽其中的水分，根据 100℃ 105℃ 100 减失的重量，即可计算出供试品中的含水量(%)。 2.操作方法 取供试品 2~5g,平铺于干燥至恒重 干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度 干燥至恒重 不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定，打开瓶盖 在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却 100℃ 105℃ 100 5小时， 30分钟，精密称定重量，再

在上述温度下干燥1小时， 冷却， 称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止 。 根据减失的重 至连续两次称重的差异不超过5 为止。 至连续两次称重的差异不超过 mg为止 量，计算供试品中含水量。

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3.注意事项干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。 0 mg 干燥至恒重

4.计算水分含量(%)=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g

5.结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于 或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。

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6.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘 干法)测定其水分含量。

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(三)第二法(甲苯法) 甲苯法)本法适用于蜜丸类( 大蜜丸 、 小蜜丸 ) 制剂和含挥发性成 适用于蜜丸类(大蜜丸、小蜜丸) 适用于蜜丸类 分的药品， 分的药品，例二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分 消除了挥发性成分 的干扰，准确度较高。但样品的消耗量大， 的干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过的样品不能 样品不能 回收利用，不适合贵重药材的水分测定。 回收利用，不适合贵重药材

1.测定原理将供试品和与甲苯(相对密度0.866)混合蒸馏，水分、挥 发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水 分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水 分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度 为1.000,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计 算出制剂中的含水量(%)。

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2.操作方法(P86) 操作方法 3.注意事项(P87) 注意事项 4.计算 水分含量(%)= mw/ms×100% mw B管中水的重量，g ms 供试品重量，g 5.结果判断(P87) 结果判断

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减压干燥法) (四)第三法(减压干燥法)本法适用于含有挥发性成分的贵重药品 含有挥发性成分的贵重药品。例如，麝香保心 含有挥发性成分的贵重药品 丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少，用过的样品可以回收再 样品消耗量少， 样品消耗量少 回收再 利用。 利用。

1.测定原理在室温减压 室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜 新鲜五氧化二磷 室温减压 新鲜 (P2O5 )干燥剂吸收，根据减失的重量，计算含水量(%)。

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2.操作方法取供试品2~4g,混合均匀，分取约 0.5~1g,置已 在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定 (m1),求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入上述减压干 燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg) 以下 kPa(20mmHg)以下 半小时， 2 67kPa(20mmHg) 以下持续半小时 ， 半小时 室

温放置24 小时 24小时 室温 24 小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯 新鲜无水氯 化钙干燥管， 化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打 开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量 (m2),计算供试品中的含水量( %)。 取直径 12cm 左右的培养血，加入新鲜 减压干燥器 五氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5~1cm的厚度，放 入直径 30cm 的减压干燥器中。

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气相色谱法) (五)第四法(气相色谱法)本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样其它组分的 简便，快速、灵敏、准确， 不受样其它组分的 简便 干扰，不受环境湿度的影响。 各类中药制剂水 干扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂 各类中药制剂 分的测定。

1.测试原理 1.测试原理首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其他 组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分别 测量纯化水和供试品中水的峰面积(峰高),计算出样品 中的含水量。

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2.操作方法(1).色谱条件与系统适用性试验 1 用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱 温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测定，应 符合下列要求： ①用水峰 用水峰计算的理论板数 大于1000;用乙醇峰 理论板数应大于1000; 乙醇峰 乙醇峰计算的理 用水峰 理论板数 大于1000 论板数应大于150。 大于150。 大于150 ②水和乙醇两峰 …… 此处隐藏：2712字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……