实验二 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

实验二 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定(4学时)

一、实验目的

（一）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法；

（三）掌握标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的原理和方法。

二、实验原理 （一）间接法配制硫代硫酸钠标准溶液

由于溶解在溶液中的二氧化碳、微生物、空气中的氧气、光照等均会使硫代硫酸钠分解，所以在配制除称取稍多于理论计算量的硫代硫酸钠外，还应采取如下措施：用新煮沸的冷却的蒸馏水溶解溶质；加入少量的碳酸钠（0.02%）；溶液应贮存于棕色的试剂瓶中暗处放置；待标定。长期保存的溶液应定期标定，一般（二）硫代硫酸钠标准溶液的标定：以重铬酸钾用得最多，而且准确度高。 1．标定原理：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-

2．标定条件：（1）第一个反应的反应条件：a:酸度：0.2--0.4mol/L硫酸b:时间：于碘量瓶中暗处放置一段时间，使反应完全。c:碘化钾中不得含有碘或碘酸钾，可用硫代硫酸钠除去。

（2）滴定前的稀释：a:降低酸度；b:防止硫代硫酸钠的分解；

c:使三价铬的颜色变淡便于终点的观察。

（3）指示剂的加入时间：近终点前 （4）终点判断：蓝色褪去溶液呈亮绿色。 3．计算：

c(Na2S2O3)

6 m(K2Cr2O7) 1000

M(K2Cr2O7) V(Na2S2O3)

两个月一次。若发现有混浊，则应将沉淀过滤去以后再标定。

三、仪器和试剂：

分析天平、烧杯（100mL）、酸式滴定管、碘量瓶、试剂瓶 重铬酸钾（G.R）、碘化

钾(A.R)、盐酸（2mol/L）、淀粉指示剂 四，实验步骤 （一）c（Na2S2O3）=0.10mol/L Na2S2O3标准溶液的配制

用台秤称取6.5g左右的Na2S2O3，溶于适量的新煮沸的冷却的蒸馏水中，加入0.05g的碳酸钠，稀释至250mL后，倒入棕色试剂瓶中，放置1-2周后标定。 （二）硫代硫酸钠标准溶液的标定：

准确称取1.5g左右的基准K2Cr2O7g于小烧杯中，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用25mL移液管吸取25mL分别置于250mL的碘量瓶中，加入2gKI和10mL2mol/L 的HCl，充分混合溶解后，盖好塞子以防止I2因挥发而损失。在暗处放置5~10min，然后加50mL水稀释，用待标定的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅绿黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴入溶液，直至蓝色刚刚消失而Cr3+的绿色出五、实验数据的记录和处理

现为止。记下消耗Na2S2O3的体积，并计算浓度，平行实验三次。

配制Na2S2O3溶液时应注意事项

重铬酸钾和碘化钾的反应条件要控制适当：在碘量瓶中进行 滴定前要将溶液稀释 指示剂应在近终点时加入

（五）终点判断：蓝色褪去溶液呈亮绿色。（指示剂应在近终点时加入）注意： 1、若蓝色刚褪去溶液又迅速变蓝，说明碘化钾与重铬酸钾的反应不完全，此时实验应重做。2、若蓝色褪去5分钟后溶液又变蓝，这是溶液中的碘离子被氧化的结果，对分析结果无影响。3、若滴定时标准溶液过量了，不能用碘标准溶液返滴定。