仪器分析 第11章 气相色谱法
第11章 气相色谱 分析
气相色谱过程:待测物样品 被蒸发为气体并注入到色谱分离柱 柱顶,以惰性气体(指不与待测物 反应的气体,只起运载蒸汽样品的
作用,也称载气)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
其分离原理是基于待测物在气相 和固定相之间的吸附-脱附(气固色谱)和分配(气液色谱)来 实现的。因此可将气相色谱分为
气固色谱和气液色谱。
气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能 力不同实现物质的分离。
由于活性(或极性)分子在这些 吸附剂上的半永久性滞留(吸附脱附过程为非线性的),导致色 谱峰严重拖尾,因此气固色谱应
用有限。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱(分配色谱):通常直接 称之为气相色谱。它是利用待测
物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配
原理实现分离。
§11.1 气相色谱仪器现在,有近百厂家、提供数百种型号的气相色谱仪。
过去几十年内,色谱仪器得到了极大的发展,这主要归于:
1970s——电子积分仪及计算机数据处理装置的发展;
1980s——计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、流速、自动进样等。
随着这些技术的发展,仪器性价比大幅提高。其中,GC最重要的 发展是开管柱的引入,使含有数
百种混合物样品得以分离!
检测系统 气路系统 进样 系统
H2,N2或Ar
分离系统
进行气相色谱法分析时,载气(一般用
氮气或氢气)由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,载气进入净化管干燥净 化,然后由稳压阀控制载气的流量和 压力,并由流量计显示载气进入柱之 前的流量后,以稳定的压力进入气化
室、色谱柱、检测器后放空。
当气化室中注入样品时,样品立即被 气化并被载气带入色谱柱进行分离。 分离后的各组分,先后流出色谱柱 进入检测器,检测器将其浓度信号
转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色
谱的流出曲线。
利用色谱流出曲线上的色谱峰就 可以进行定性、定量分析。这就
是气相色谱法分析的过程。
一、气路系统 气路系统:获得纯净、流速稳定的
载气。包括压力计、流量计及气体化装置。
载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求 考虑对柱效的影响外,还要与分
析对象和所用的检测器相配。
净化器:多为分子筛和活性碳管
的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。
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