硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的

配制与

一、实验目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件； 2.学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法； 3.了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。

二、实验原理1.Na 2S2O3标准溶液的配制结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3· 2O)一般都含有少量S、Na2SO4、 5H

Na2CO3及NaCl等杂质，同时还容易风化和潮解，通常先配制近似浓度的Na2S2O3溶液，用间接碘法来标定Na2S2O3溶液的浓度。 Na2S2O3溶液不稳定，容易与空气中的氧气、水中的CO2作用， 以及微生物作用分解，导致浓度的变化。因此需用新煮沸后冷却的 配好的Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经7~14天后再标 定。

蒸馏水配制，并加入少量Na2CO3,使溶液呈微碱性并抑制细菌生长。

2.Na 2S2O3标准溶液的标定标定Na2S2O3溶液的浓度可用KIO3作基准物。在酸性溶液中 KIO3与过量KI作用，析出的I2,以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶

液滴定，有关反应式如下：IO3- + 5I- + 6H+ == 3I2 + 3H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62-

三、主要仪器与试剂1.仪器： 滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。

2.药品：Na2S2O3· 2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、 5H

0.5 mol· 1 H2SO4、 20% KI、0.5% 淀粉溶液。 L

四、实验步骤1.0.1 mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取12.5克Na2S2O3于500 mL新煮沸经冷却的蒸馏水，

待完全溶解后，加入约0.1克Na2CO3,摇匀，保存于棕色瓶中。在暗处放置7~14天后标定。

2.0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的的标定准确称取KIO3基准试剂0.8~1.0克，于100 mL烧杯，加少量 蒸馏水溶解，定量转入250 mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇

匀。用25 mL移液管吸取上述KIO3标准溶液于250 mL 锥形瓶中， 加5 mL20% KI ,5 mL0.5 mol/L H2SO4 ,立即用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入5 mL0.5% 淀粉溶液，继续用 Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好消失，即为终点。

根据消耗的Na2S2O3溶液毫升数及KIO3克数，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。

五、数据记录及结果处理1.实验数据记录表(略) 2.计算式：6m cN a2 S 2O3

K IO 3

25 250 3 10

MK IO 3

V

N a2 S 2O3

六、思考题1.如何配制稳定的Na2S2O3标准溶液？ 2.为提高准确度滴定中应注意些什么? 3.为什么须在近终点时加入淀粉指示剂？

七、注意事项1.用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3。2.淀粉指示剂不宜加入太早。否则I2与淀粉提前结合成

兰色物质，这部分I2不易与Na2S2O3反应，导致滴定分析误差。